流动注射分光光度法测定环境水样中的痕量镉.pdf

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1、化工设计通讯第４１卷第５期·５６·CｈｅｍｉｃａｌEｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇDｅｓｉｇｎCｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ２０１５年１０月流动注射分光光度法测定环境水样中的痕量镉肖红艳（中国地质大学GPMＲ重点实验室，武汉４３００７４）摘要：报道了Cｄ-ＫＩ-乙基紫FＩＡ分光光度法测定镉的新方法。镉的测定范围为０－０．５μｇ／ｍｌ，摩尔吸光系数ε５３０＝３．５×１０５L·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，精密度ＲSD为０．７２％，分析速度达１２０样／ｈ。用所建立的方法分析环境水样中的镉，回收率在９９％－１０２％之间，结果满意。关键词：镉；流动注射；分光光

2、度法中图分类号：P６４１；Ｏ６１４．２４２；Ｏ６５７．３１文献标志码：B文章编号：１００３-６４９０（２０１５）０５-００５６-０３DeterminationofTraceCadmiuminEnvironmentalWaterbyFlowInjectionAnalysisSpectrophotometeryXiaoHong-yan（GPMＲＫｅｙLａｂｏｒａｔｏｒｙ，CｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆGｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Wｕｈａｎ４３００７４，Cｈｉｎａ）Abstract：Ａｍｅｔｈｏｄｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｄｍ

3、ｉｕｍｂｙｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒｙｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｏｎｓｈａｖｅｂｅｅｎｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Bｅｅｒ’ｓｌａｗｉｓｏｂｅｙｅｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０５－１－１－０．５μｇ／ｍｌｆｏｒｃａｄｍｉｕｍ，ａｎｄｔｈｅε５３０＝３．５×１０L.ｍｏｌ.ｃｍ，ＲSD＝０．７２％（n＝１１）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｄｍｉｕｍｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒａｎｄｔｈｅｒｅｃ

4、ｏｖｅｒｓｗｅｒｅ９９％－１０２％．Sａｍｐｌｉｎｇｆｒｅｑｕｅｎｃｙｗａｓ１２０／ｈ．Keywords：ｃａｄｍｉｕｍ，ｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｎａｉｙｓｉｓ，ｓｐｅｃｔｏｒｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ０引言１实验部分镉是一种对人体有害的元素，环境中镉含量１．１仪器与主要试剂过高将在人体内蓄积，引起镉中毒，并伴有致突变FＩＡ-２１（Ａ）型流动注射仪；７２１分光光度计；作用，因此环境样品中痕量镉的测定很重要。使用１ｃｍ流通池；痕量镉的测定大多采用双硫腙光度法［１］，此镉标准储备液为１．０ｍｇCｄ２＋／ｍｌ的硫酸镉［２］法需要萃取，操作繁

5、琐，重现性差。文献报道了溶液；聚乙烯醇（PＶＡ），０．１％水溶液；乙基紫，用碘化钾和乙基紫分光光度法测定水样中的镉的０．００８％水溶液；新方法，比双硫腙光度法简便、灵敏。而采用流动载流：PＶＡ、碘化钾（ＫＩ）和抗坏血酸（Ｖｃ）混注射分析技术（FＩＡ）研究高灵敏体系，可以弥补合液。手工光度法的不足，提高分析结果的准确性，尤其１．２实验方法［３］对大批环境水样的测定有着积极的意义。本文吸取一定量的镉标准溶液（１／ｍｌ）于１０ｍｌμｇ采用流动注射分析技术，研究了在乙烯醇存在下，比色管中，加入１．２ｍｌ０．２M的硫酸，用水稀释至［CｄＩ］２

6、－与乙基紫形成可溶性三元离子缔合物的刻度，按图１所示的流路及实验条件测定吸光度。４流路条件，并用于环境水样中镉的测定，获得了良２结果与讨论好效果。２．１酸度影响分别改变载流液的酸度进行实验，发现酸度收稿日期：２０１５－１０－０９作者简介：肖红艳（１９６４－），女，湖南衡阳人，副教授，现从事环境与地矿分析，E-ｍａｉｌ：２５１１２６１８９＠ｑｑ．ｃｏｍ。第５期肖红艳：流动注射分光光度法测定环境水样中的痕量镉·５７·PS２．３碘化钾浓度的影响#)/#8>3%8VL1#80:#L2)50:#530>#按照实验方法，仅改变载流中碘化钾的浓度

7、，CD结果如图４所示。选定１．２％为碘化钾用量。R1%40%4图１流动注射装置图P：蠕动泵；Ｖ：进样阀；S：样品；L１，L２：０．５ｍｍPＴEF反应管；D：检测器；W：废液；C：载流，PＶＡ、ＫＩ和Ｖｃ混合液，其中PＶＡ０．A0%3１％，ＫＩ１．２％，Ｖｃ０．１２％，H２SＯ４０．０２４M；Ｒ：乙基紫，０．００８％（W／Ｖ）。对显色程度有一定的影响，如图２所示。结果表0%2明，在０．０２－０．０２８M的酸度范围内，体系的吸光0%81%01%21%41%6KI,3度稳定且最大。我们选定０．０２４M为最佳酸度。图４ＫＩ浓度的影响0%40

8、%25A0%30%20A0%150%20%100%0200%0250%0300%03562SO4/M0%0550100150200250图２酸度的影响V/*)0%4图５进样体积的影响２．４聚乙烯醇浓度的影响改变载流液中聚乙烯醇的浓度进