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《流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定环境水样中汞的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定环境水样中汞的研宄蒲国强范衍琼(广东省江门市职业病防治所广东江门529000)【摘要】目的建立测定环境水样屮汞的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定方法。方法水样经硫酸-高锰酸钾氧化破坏有机物后，与硼氢化钟--氢氧化钾溶液，进入流动注射氢化物发生器，产生的汞蒸气经高纯氮气吹入石英管原子化器，测定253.7nm处的吸光值。结果方法的灵敏度为0.0148ug/L,检出限为0.046Ug/L,对不同浓度环境水样作重复测定，其相对标准差为4.6〜9.6%,样品回收率为95.3-103.3%。结论流动注射氢化物发生原子吸收分光
2、光度法测定环境水样屮汞的方法灵敏度高，方法快速简便。【关键词】流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定环境汞汞是构成地球的元素之一，自然界多以硫化汞形式存在。来白贵金属冶炼，仪器仪表制造、造纸、化工、塑料、制药等工业排放的废水是地表水屮汞的主要污染源，有机汞盐和无机汞盐毒性都很强。无机汞进入体后经过微生物作用甲基化，能变成毒性更大的甲基汞。我国地表水环境质量标准(GB3838-2002)I类，II类标准为0.00005mg八,III类为O.OOOlmg八,但配套分析方法屮，双硫腙比色法检测限只有0.002mg/L,且操作繁琐，冷原子吸收分光光度法检测限为0.0
3、002mg/L,在实际应用屮不能满足工作需要。氢化物发生原子吸收分光光度法具有测定快速［1］，灵敏度高的特点，特别是流动注射这一自动分析技术近20年在我国发展十分迅速，它不仅提高工作效率，也能有效地提高分析方法的选择性和灵敏度，大量节约试样及贵重试剂。本文利用流动注射技术方法，进行环境水质样品屮汞的流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法的研究。获得了满意结果，现报道如下。1材料与方法1.1样品水样来源于江门新会生活饮用水水源水库，由各区卫生院防保科用聚氯乙烯塑料桶采样5L。1.2主要仪器和设备1.2.1AAS6701F型原子吸收分光光度计(日本岛津)。1.2
4、.2WHG-102A2流动注射氢化物发生器和电热石英管(北京瀚时制作所)。1.2.3汞空心阴极灯(衡水宁强光源冇限公司)。1.2.4具塞比色管，25ml。1.3试剂1.3.1硫酸(ρ20=1.84/mL)o1.3.2硝酸(ρ20=1.19g/mL)o1.3.3硫酸溶液(5+95)。1.3.4盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺，用纯水溶解，并稀释为100ml。1.3.5氢氧化钠溶液(l.Og/L):称取0.5g氢氧化钠，用纯水溶解，并稀释为500ml。1.3.6硼氢化钾溶液(lg/L)：称取l.Og硼氢化钾(KBH4)用O.lg
5、/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至1000ml。如溶液不透明要过滤。冰箱内保存，可稳定1周，否则临用吋配制。1.3.7高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5g高锰酸钾，加热溶于纯水中，并稀释至100mLo1.3.8重铬酸钾一硝酸溶液(O.5g/L):称取0.5g重铬酸钾，溶于50mL硝酸中，并用纯水稀释为1000mL。1.3.9汞标准储备液：1000mg/L(GBW08617国家环境保护总局标准样品研究所)。1.3.10汞标准中间溶液[ρ(Hg}=10μg/mL]:吸取10.00ml汞标准储备液在容量瓶内，用重铬酸钾一硝酸溶液稀释定容至lOOOmLo1
6、.3.11汞标准使用液：取适量汞标准中间溶液，用重铬酸钾一硝酸溶液稀释成ρ(Hg)=0.05μg/ml,临用前配制。1.4分析方法1.4.1标准曲线制作在8个100ml锥形瓶中，分别精确加入0.05μg/ml的汞标准使用液0,0.10,0.30,0.50,1.00,3.00,5.00,10.00ml,分别加纯水50.0、49.9、49.7、49.5、49.0、47.0、45.0、40.0mI,配成0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00μg/L标准系列。各加入2ml高锰酸钾溶液，混匀。1.4
7、.2样品测定在100ml锥形瓶中加入2ml高锰酸钟溶液及50mL水样。1.4.3测定向水样瓶及标准系列瓶中各加入2mL硫酸，于电炉上加热lOmin,约至20ml溶液，滴加盐酸羟胺溶液至高锰酸钾红色褪尽，放置30min,转移至25mL具塞比色管,定容至刻度供测定。1.5测定1.5.1仪器参数：波长253.7nm,灯电流8mA，载气流速100ml/min，载液：酸度5%(V/V)硫酸，电热石英吸收管不通电。1.5.2按仪器参数调试好仪器，关闭发生器后通气管，将流动注射氢化物发生器的载液、还原剂吸管分别插入对应的1+99硫酸溶液、硼氢化钾溶液试剂瓶中，移动样品取
8、样管分别测定标准系列及待测样品的吸光度。1.5.3连续测定10次空
