氢化物发生_原子吸收光谱法测定环境水样中的铅_刘国尧

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1、第8卷第2期环境监侧管理与技术1996年4月一氢化物发生原子吸收光谱法测定环境水样中的铅DeterminationofLeadinWaterbyHydrideran一rretrGenetioAtomieAbsoptionSPectomy刘国尧代宁史红雨何朝晖张汉琴(式汉市汉岸区环境监浏站式汉430010)摘共叙述了氮化物发生一原子吸收光谱法侧定环境水样中铅的方法.方法操作简便、线性好、灵敏度高..〔o80科g/L)、,,特征浓度峰高侧t(/l%〕精密度和准确度好直接侧定信号值提高了分析遨度各项技术指标均能清足环境监侧规范要求

2、。关健词铅环境水氢化物发生原子吸收光谱法A加山,dThethofdetiniL侧记h州ride乎nerati二atomieabsorptistretrywasintro-,记erm雌协on卿om.ssduC目T抽lthth认meth卜朋manyadvantages,suehassyotion,lineareorrelation,highaceuraeyresuow记ea碑ra..aitvety,,众lp代dnBeCaaur吧cte‘alth.pe了i记ofdetectlo们nd~sio二ofdily~。6ngth,canbe

3、亦orten目Keywo.LeadHddegenerationAticabso印tispecrrotnetryater川ydomonW,、氢;测定铅的方法较多有双硫踪比色法萃化物发生装置、..取火焰原子吸收法石墨护原子吸收法[l1前13试荆,一;两种方法操作较繁琐石墨炉原子吸收法仪209/L硼氢化钠29/L氢氧化钠溶液。一:1;器昂贵应用氢化物发生装置火焰原子吸收铅标准贮备液0mg/L,、、、、、:,;法以习具有简便快速灵敏准确试剂少铅标准工作液2mg/L现用现配:;,适。重铬酸钾溶液29/L设备简单等特点合于环境监测过氧;

4、化氢三乙醇胺19/L;1实验1.1原理酒石酸509/L;、、。,盐酸硝酸高氯酸均系优级纯在酸性条件下加入适量的过氧化氢和.,Z+‘+,14方法与步骤重铬酸钾使Pb氧化成Pb在硼氢化钠1.4.1‘,样品的制备作用下与新生态氢化合成PbH用纯氮或纯,,取水样10mL于250mL三角烧怀中氨为载气送入石英管于空气一乙炔贫焰加、、5mL2mL2mL于,,加入盐酸硝酸高氯酸电温下铅化氢迅速解离成气态原子产生原子,取下冷却,吸收。热板上消解至冒白烟沿杯壁加入1.2仅器;。原子吸收光谱仪刘国尧男,工程师,监侧站站长,曾发表论文4篇一26一

5、第8卷第2期环境监测管理与技术1996年4月,,..水20mL加热溶解盐类冷却后加入少量09995、09994.、2mL,.水盐酸然后全部转入10mL容量瓶22检.1限与灵敏度,,ZmL19/L三乙醇胺一-中加入过氧化氢将10拜g/L的铅标准溶液按空白标准1mL,509/L酒石2.5mL,以重蒸蒸馏水酸空白⋯⋯的顺序进行各测15次(取n次进行,。:稀释至刻度摇匀备用计算)测得峰高值按下式计算检测限~1.4.2仪琴浏定条件L一些丝互些A:;表1仪器测定东件式中C—接近空白的试液浓度;吸收线光谱通带灯电流载气凡空白吸光度的标准差

6、火焰n幻1mAL/min—。万C试液吸光度的平均值空气一283。0.26.0氮0.4空白—及标准溶液的吸光度n次测定的平乙炔贫焰.、.均值分别为00280055,标准差分别为·、·。1.4.3样品浏试o00094000084用上式计算的检测限为..,,067拌g/,0g将仪器调节到最佳状态连接好氢化物L灵敏度为84年/L)八%变异.。,m系数为337%发生装置用10L重蒸蒸馏水洗涤反应瓶.,5mL于气态原子23精密度后准确吸取铅标准工作液、、,对低中高三个浓度自配液和工厂废水化装置反应瓶中加入29/L重铬酸钾溶液,,,1mL

7、,6加盖由定量加液器加入209/L硼氢样在同一条件下连续进行次测试结果见。一,2化钠29/L氢氧化钠溶液ZmL通入载气表.读取吸光度.24准确度,样品与铅标准工作液同条件下测试。对不同点位的水样分别加入铅标准溶,。用校正曲线回归方程计算铅的含量.液进行回收试验结果见表32.5方法的对比试脸,2结果与讨论取不同污水样分成两份采用本法和标,,2.1方法的线性范围准方法各测6次(见表4)经统计检验相对偏。。一6、、差在允许误差范围之内方法的线性范围为0o一120.、o00,一2拌g/L其相关系数分别为09993表2方法精密度陀/L

8、浏定值样品又SCV呱12345610.1410。5310。1410.1410.010。39l0.8080.6378.7179.0979.4879.0980。6379。61083161.53159.60159.99160.37159.22159.22160.050.820.51160。.。.

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