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1、第7卷第19期2007年10月科学技术与工程Vol.7No.19Oct.2007167121819(2007)1925039203ScienceTechnologyandEngineeringZ2007Sci.Tech.Engng.化学火焰原子吸收光谱法测定水样中铜离子赵微微赵松林梁华定(台州学院医药化工学院,临海317000)摘要研究了流动注射氧化碳纳米管在线固相吸附预富集火焰原子吸收光度法测定水溶液中痕量铜。对实验条件进行了-1-1-1优化。在pH6.0时,吸附预富集60s的条件下样品流速为3.2mL·min,然
2、后用流速为2.8mL·min的1.0mol·L的-1-1HCl洗脱,直接送入FAAS进行检测,得到铜的吸收信号的增感因子为17,检出限(3σ)为0.78μg·L,对5μg·L的Cu标准溶液11次平行测定,精密度(RSD)为3.8%。此法已成功应用于水样的分析。关键词流动注射火焰原子吸收氧化多壁碳纳米管吸附预富集Cu中图法分类号O657.31;文献标识码B环境水样中痕量铜的检测,一般需预先富集才铜吸收信号的影响。结果表明,该微型柱对水样中[1]能满足分析方法的要求。铜离子富集手段主要痕量Cu离子能进行有效富集,明显增加
3、了原子吸有:沉淀和共沉淀、溶剂萃取及固相萃取(Solid收光谱测量的灵敏度。该方法也成功用于环境水phaseextraction,SPE)等;相对其他手段而言,SPE样中痕量铜的测定。具有简单快捷、降低溶剂消耗、富集倍数高等特点,是目前应用最多、最有价值的一种分离预富集的1实验部分手段。碳纳米管(carbonnanotubes,CNT)是一种新型1.1仪器与试剂碳质材料,自从它被发现并能批量生产以来,由于TAS—986原子吸收分光光度计(北京普析通其独特的机械性能、电子性能、化学稳定性等受到用仪器有限公司),其操作参
4、数为:检测波长224.8[2]-1人们广泛关注。特别是CNT具有较大的比表面nm,光谱带宽0.4nm。乙炔流速1.9L·min,空积和独特的表面性质,使它对环境基体中有机和无气压力0.25MPa;铜元素空心阴极灯(北京曙光明机污染物都具有一定的吸附作用。通过氧化改性电子光源有限公司),灯电流3.0mA,采用峰高定后还可以提高其吸附性能,显示了碳纳米管具有作量。FIA—3100型流动注射仪(北京万拓仪器有限为固相萃取吸附剂应用在环境保护中的巨大公司);聚四氟乙烯固相萃取微型柱(MC,实验室自[3]制,长为2cm,直径为
5、0.3cm)。SZ—93自动双重潜力。本文以氧化多壁碳纳米管为固相萃取剂,结合纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)。流动注射2火焰原子吸收光谱系统,在线吸附预富集除特别说明外,其他所用试剂均为分析纯。测定环境水样中痕量铜离子。考察了样品pH值、碳纳米管(CNT,直径20～40nm,长1～2μm)-1进样速率、进样时间、洗脱剂种类及流量等因素对购自深圳纳米港有限公司。1000mg·L的铜标准溶液用光谱纯铜粉按标准方法配制,逐级稀释为标2007年5月30日收到准工作溶液,用时现配。NH4Ac2HAc、NH4Cl2NH3第一作
6、者简介:赵微微,女(1984—),化学教育专业本科生。[4]系列缓冲溶液按照文献方法配制。测定的水样5040科学技术与工程7卷取自本地,过滤取除泥沙,加少量缓冲溶液调节至9995),线性关系良好,这说明填充柱具有一定的吸所需pH值,忽略体积变化。实验使用的是二次蒸附容量和稳定性。在进样时间为90s时,Cu吸光度馏水(DDW)。可达0.182,是直接进样信号强度的23倍;可以预1.2实验方法见,随着进样时间的增加吸收信号还会增加。但11211碳纳米管的处理与微型柱的填装是,考虑到采样速率因素,在保证灵敏度条件下,我碳纳
7、米管在使用前经加热和浓硝酸回流5h处们选择进样时间为60s,包括微型柱的间隙清洗恢-1理(以去除碳纳米管表面的催化剂小颗粒和杂质复时间15s,采样速率为48次·小时。碳,增加CNT的亲水性及对铜离子的吸附性能),然2.3进样速率对富集的影响后用大量二次去离子水清洗至中性,干燥后备用。通过调节泵转速来改变进样速率,考察进样速-1称取15mg经氧化处理的CNT,装入MC,两端采用率对富集效果的影响。当流速为2.1mL·min玻璃棉封口,然后将制备好的微型柱安装到流动注时,所得Cu信号吸光度只有0.051;进样速率增大,-
8、1射系统中,按顺序用酸、DDW冲洗至流出液为中性。Cu吸收信号加强。当流速为3.2mL·min时,Cu112.2操作步骤吸光度为0.143。进样速率继续增大,虽然Cu信号典型的操作包括进样和洗脱两个步骤。加强,但是,柱前压也增加易造成流动注射系统漏进样阶段:持续时间为60s,注射泵使一定量浓液,仪器的稳定性也会降低,且样品消耗量也增加。-1度的
