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时间:2017-12-31
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1、原子吸收光谱法测定水样中锌含量探究 摘要:锌作为一种常见的金属元素,是引起水质污染的重要污染源,为准备提高水样中锌含量的测定结果,本文结合实验的方式,建立了一种原子吸收光谱法测定水样中锌含量的研究,并总结了EDTA用量、离子液体用量、酸度、盐酸溶液用量及萃取时间等因素对锌含量测定的影响,以供类似研究借鉴。关键词:原子吸收光谱法;EDTA用量;酸度;干扰实验中图分类号:P618.43文献标识码:A文章编号:随着我国城市化进程的不断加快,城市现代工业得到充分的发展,工业废弃物排放量的剧增,重金属及
2、其化合物的污染也日益严重。锌作为一种常见的金属元素,具有较大的污染性,不仅会对城市生态环境及水质生物造成影响,而且也会通过吸入及食入等途径,造成人体出现口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等现象,严重危害到人们的健康。7目前,水质中锌含量的检测方法有很多,主要包括石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。本文建立了一种原子吸收光谱法测定水样中锌含量的试验方法,该方法测得锌浓度在0.005~0.02mg·L-1范围内呈线性关系,检出限为0.75μg·L-1,且回收率在85%
3、~110%之间,测定结果令人满意。1试验部分1.1仪器与试剂TAS-990F型原子吸收分光光度计;锌空心阴极灯。锌标准储备溶液:称取光谱纯金属锌0.1000g,用少量硝酸(1+1)溶液溶解,转移入1L容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,配成100mg·L-1。离子液体:1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)。EDTA、硝酸为分析纯,试验用水为去离子水。1.2仪器工作条件测定波长为213.9nm,灯电流为3mA,光谱通带宽度为0.4nm,燃烧器高度为6mm,燃气流量为1.7L·min-1
4、。1.3离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)的制备于250mL四口烧瓶中,分别加入N-甲基咪唑16.4g(0.2mol),溴代正丁烷27.4g(0.2mol),于70℃温度下搅拌反应2h,冷却至室温,得到油状液体。经乙醚萃取3次,真空干燥,得溴化1-丁基-3-甲基咪唑浅黄色液体。7将上述溴化1-丁基-3-甲基咪唑20.0g与16.5g六氟磷酸钾以及100mL蒸馏水加入四口烧瓶中,30℃水浴加热,搅拌反应5h后,反应物分层,下层为白色油状液体,上层为水溶液。将混合液经分液
5、漏斗分离,取下层溶液,用水洗涤多次,真空干燥24h得成品备用。1.4试验方法在1L分液漏斗中依次加入水样500mL,10g·L-1EDTA溶液3.00mL,摇匀。再加入离子液体[Bmim]PF65.0mL,剧烈摇动5min,静置分层,取下层离子液体相加1.0mol·L-1盐酸溶液10mL反萃取其中锌,转入50mL分液漏斗中,分离上层水相上在仪器工作条件下测定锌的浓度。2结果与讨论2.1pH值的影响萃取液pH值影响金属离子与配位剂形成配合物的稳定性。pH值过低,形成的配合物不稳定;而pH值太高,锌
6、离子极易水解,影响萃取率。试验测定了pH值在5.0~10.10范围内对锌萃取率的影响。结果如图1所示,pH值在6.0~8.0范围内,锌的萃取效果较好。因此,试验选择pH值为7.0。图1pH值对萃取的影响2.2EDTA用量的选择7离子液体[Bmim]PF6具有疏水性质,Zn2+在其中的分配系数小,不能直接萃取,EDTA可与Zn2+生成稳定的1比1配合物,其lgKMY=16.5。试验利用EDTA-Zn配合物在离子液体[Bmim]PF6与水相的分配比高的特点将锌从水中萃取,用原子吸收光谱法测定锌含量。
7、试验结果表明:当无EDTA时,离子液体对锌的提取量很低,随着EDTA用量的增加提取量不断变大,当10g·L-1EDTA溶液用量达到2mL以后,其吸光度不再增加。试验选择EDTA用量为3mL。2.3离子液体用量的选择EDTA-Zn配合物具有较强的极性,采用有机溶剂萃取效果都不理想,但由于EDTA-Zn配合物在离子液体中的溶解度很大,适合用于萃取分离。在2~10mL范围内改变离子液体用量测量吸光度。结果表明:当离子液体用量达到5mL时,吸光度最大,锌的萃取量也最大;再增加离子液体用量,吸光度不再变化
8、,说明萃取已完全。试验选择离子液体用量为5mL,测定萃取率为96%。2.4酸度的选择介质酸度会影响EDTA-Zn配合物的稳定性及离子液体的萃取率,试验结果表明:pH在5~10时,离子液体能很好地萃取溶液中的锌,这与EDTA-Zn配合物的生成条件一致,因此地表水的pH在7左右,试验不需要调节水样的酸度可直接用于萃取测定。2.5盐酸溶液用量的选择7试验加入酸的目的是破坏EDTA-Zn配合物,使Zn2+重新溶入水相中。结果表明:随着盐酸用量不断增加,其吸光度先增加后再减小;当1.0mol·L-1盐酸溶
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