火焰原子吸收法测定水样中铁的含量

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1、实验火焰原子吸收法测定水样中铁的含量—标准曲线法一、目的要求（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。二、基本原理标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出

2、试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法进行定量分析。三、仪器1、原子吸收分光光度计　AA-6300（岛津）2、空心阴极灯　铁空心阴极灯3、无油空气压缩机4、乙炔钢瓶5、通风设备四、试剂1、金属铁优级纯2、浓盐酸　优级纯3、浓硝酸　优级纯4、蒸馏水5、标准溶液配制（1）1000ppm铁标准贮备液：1.000g的纯铁

3、加热溶解于20ml的王水，冷却后准确地稀释到1000ml。（2）铁标准使用液（12.5ppm）准确吸取12.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中，用2%HNO3稀至1000mL。五、仪器操作条件波长248.3nm燃烧器高度9mm狭缝0.2nm乙炔流量2.2升/分灯电流12mA空气流量15.0升/分六、实验步骤1、配制标准溶液系列准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述12.5ppm铁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，分别加入5mL1%HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液

4、系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。2、配制水样溶液准确吸取水样18.00mL于25mL容量瓶中，加5mL1%HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。53、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。4、求出水样中Fe的浓度(ppm)七、思考题1、原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的作用是什么？5实验　　火焰原子吸收分光光度法测定黄酒中铜的含量——标准加入法一、目的要求（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）掌握应用标准加入法测黄

5、酒中铜的含量。二、基本原理由于试样中基体成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用—标准加入法，其测定过程和原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：Ax=kcxA0=k(c0+cx)式中cx为待测元素的浓度，c0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax、A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从

6、第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液cx、cx+c0、cx+2c0、cx+4c0的吸光度为Ax、A1、A2、A3，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图，得如图所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样cx的吸光度，延长直线与横座标轴相交于cx，即为所要测定的试样中该元素的浓度。在使用标准加入法时应注意：(1)为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测元素标准溶液，以提高测量准确度。(2)绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入

7、较大误差，为此应使一次加入量c0与未知量cx尽量接近。(3)本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。（4）待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直线，而且当cx不存在时，工作曲线应该通过零点。三、仪器1、原子吸收分光光度计　AA-6300（岛津）2、空心阴极灯　铜空心阴极灯3、无油空气压缩机4、乙炔钢瓶55、通风设备四、试剂1、金属铜优级纯2、浓硝酸　优级纯3、蒸馏水4、标准溶液配制（1）1000ppm铜标准贮备液：纯铜1.000g用(1+1)HNO3溶解，1%HNO3稀

8、释至1000mL[或3.929g新结晶的硫酸铜(CuSO4·5H2O)于水中，并稀释至1000mL]。（2）铜标准使用液（25ppm）：准确吸取25mL上述铜标准贮备液于1000mL容量瓶中，用1%HNO3稀至1000mL。五、仪器操作条件波长324.8nm燃烧器高度7mm狭缝0.7nm乙炔流量1.8升/分灯电流6mA空气流量15.0升/分六、实验步骤1、配制标准溶液系列