原子吸收光谱法测定食品中锌的含量.ppt

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1、原子吸收光谱法测定食品中锌的含量组长:陈沛华组员:凌锦华、傅婉红、张小云试剂:盐酸(1+11)、盐酸(0.1mol/mL)、盐酸(1mol/L)、混合酸(4硝酸:1高氯酸)、锌粉样品:葡萄糖酸锌(一颗质量为70mg,相当于10mg的锌)实验原理:样品灰化处理后,导入原子吸收分光光度计中,经原子化,锌在波长213.8nm出,对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。锌标准溶液配制1.锌的标准储备液:称取0.5000g锌粉溶于10mL盐酸中,然后在水浴蒸发至干,在用小量水溶

2、解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度。备用。(浓度为0.5mg/mL)2.锌的标准使用液:吸取2.5mL锌的标准贮备液于50mL容量瓶中,以(0.1mol/L)盐酸稀释至刻度.(浓度为25ug/mL).3.分别吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.60mL锌的标准使用液于25mL容量瓶中,再以(1mol/L)HCL稀释至刻度,待测。(浓度依次为:0.0、0.20、0.40、0.80、1.60ug/mL)样品:(葡萄糖酸锌、奶粉、)麦片由于灰化8小时的情况下还存在大量炭粒,所以放弃此样品。样品前处理:称取为4.9960g奶粉与坩

3、埚中,小火炭化至无烟后,移入马弗炉中在500±25℃下灰化8h后,取出坩埚加入小量混合酸,以小火加热。反复处理至残渣中无炭粒,加10mL(1+11)盐酸溶解后移入50mL容量瓶,再用(1+11)盐酸定容至刻度.预实验:分别吸取奶粉样液0.00、1.25、2.5、5.00mL于25mL容量瓶中并定容至刻度,待测(浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80ug/mL)3.样液2(葡萄糖酸锌,一颗质量为70mg,相当于10mg的锌)①.将葡萄糖酸锌片用(1+11)盐酸溶于1000ml容量瓶中,并过滤。(浓度为:10ug/mL)②.分别吸取上述溶

4、液0.50、1.50mL于25mL容量瓶中并用(1+11)盐酸定容至刻度,待测。(浓度分别为:0.20、0.60ug/mL)锌标液测定1、锌标准曲线:依次从低浓度到高浓度进行绘制标准曲线(单位:ug/mL)得到方程为:Abs=0.4294C+0.055r=0.9956Abs:吸光度值、C:浓度单位(ug/mL)浓度吸光度0.000.200.400.801.60Abs00.12340.22270.43520.7269奶粉测定:单位:ug/mL浓度吸光值0.000.200.400.80Abs00.13270.22120.3646实际浓度00.181

5、0.3870.721X–试样中各元素的含量,单位(mg/100g)f–样夜稀释倍数根据上述公式:当C1=0.362ug/ml时,∴60g锌含量为:2.2mg当C2=0.774ug/ml时,x=3.87mg/100g,所以60g锌含量为:2.3mg当C3=1.442ug/ml时,x=3.61mg/100g,所以60g锌含量为:2.2mg平均每60g奶粉中含锌量为2.2mg和标准中2.4mg相接近.葡萄糖酸锌测定:单位:ug/mL浓度吸光度0.20.6Abs0.13970.3386实际浓度0.19730.5918X–试样中各元素的含量,单位(mg/

6、100g)f–样夜稀释倍数根据上述公式:当C1=0.1973ug/ml时,所以每70mg含锌量为9.89mg当C2=0.5918ug/ml时,x=14372.3mg/100g,所以每70mg含锌量为10.06mg平均含锌量为:X=9.975mg,与标准10mg/70mg接近样液配制:1.将样品葡萄糖酸锌溶解于50毫升的(1+11)盐酸中,过滤后吸取1ml样液于100ml容量瓶中,并用(1+11)盐酸定容至刻度。2.吸取上述溶液25ml于25ml容量瓶中,待测。实验步骤:原子吸收操作规程锌标准曲线绘制:①.点“自动调零”归零后,吸取蒸馏水,待曲线

7、走平后,点“自动调零”。②.吸锌标液为0.00ug/ml(空白)溶液,待曲线走平后,点“空白”进行数据的测定。③.吸锌标液,待曲线走平后,点“开始”,读完数后,吸取一段时间的蒸馏水使曲线走平④.更换下一个浓度的标液,重复③至测定所有标液样品(葡萄糖酸锌)测定1.待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后,更换样品(葡萄糖酸锌),待曲线走平后,点“开始”,读完数后,记录吸光值读数、吸一段时间的蒸馏水并调零。结果计算:计算公式:X——试样中锌含量,单位mg/100gF——样液稀释倍数C1——测定液中元素浓度,单位ug/100gC2——测定空白液元素浓度,单

8、位ug/100gV——样液体积,单位mLM——试样质量,单位g实验注意事项1、样品葡萄糖酸锌溶解后一定要进行过滤后才可以使用2、每次进样前需用蒸馏水调

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