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《在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中镉》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷第6期冶金分析Vol.24,No.62004年12月MetallurgicalAnalysisDecember,2004文章编号:1000-7571(2004)06-0009-04在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中镉121131,33韩长城,贾丽辉,许丽琴,赵岩,康维钧,孙汉文(1.河北医科大学公共卫生学院,河北石家庄050017;2.河北省疾病预防控制中心,河北石家庄050021;3.河北省分析科学技术重点实验室,河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002)摘要:采用单阀双阳
2、离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了在线富集-导数火焰原子吸收光谱法测定水中镉。富集1min时,分析速度为60样/h,测定镉的特征浓度为01080μg/L,线性范围为0～10μg/L,相对标准偏差为3.45%,检出限为0.107μg/L。该法对实际水样加标回收率在9210%～10617%之间。关键词:导数火焰原子吸收光谱;在线富集;流动注射;镉中图分类号:O657.31文献标识码:A火焰原子吸收法(FAAS)已广泛应用于水中标准物质和环境水
3、样中镉的分析。金属元素的分析,但对镉含量极低的环境水样的1实验部分分析,往往需用诸如溶剂萃取、共沉淀、离子交换[1-3]等手段分离预富集后,进行原子吸收测定,1.1主要仪器和试剂但这些传统的预处理方法存在费时、费试剂、操作WYX2402A型原子吸收分光光度计(沈阳分繁琐以及易于污染等缺陷。流动注射(FIA)在线析仪器厂);LZ2000流动注射分析仪(沈阳肇发);分离富集系统与原子吸收(AAS)的联用技术,以LZ3a2204型函数记录仪(上海大华仪表厂);HD21其灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、分析过
4、程导数仪(自制);微型富集柱:柱长25mm,内径自动化等特点,被广泛应用于痕量金属元素的测310mm,内充0.1g100～120目732型强酸性阳[4-9]定。但现有的文献多数采用单柱体系,不能离子交换树脂(保定试剂厂)。[9]连续分析,影响分析速度。陈树榆等建立了流镉标准储备溶液;1mg/mL,称取1.000g金动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集-火焰原属镉(光谱纯),以少量硝酸(1+1)溶解,置于子吸收法,该流动注射在线富集系统利用双路采1000mL容量瓶中,用体积分数1%硝酸稀释定样及洗脱,流路复
5、杂。火焰原子吸收分析导数测容;镉标准工作溶液:25μg/mL,取镉标准储备溶量新技术,在灵敏度提高以及检出限改善方面,都液用水稀释得到(用时现配)。[10-12]体现了很大的优越性,导数吸收值和浓度盐酸、硝酸、硫酸、氢氧化钠均为分析纯。水之间存在着良好的线性关系,其灵敏度较常规法为二次石英蒸馏水。约提高到50倍,其检出限降低于90%,并具有较1.2测定条件好的精密度。仪器工作条件见表1。本文采用阳离子交换树脂填充柱,单阀双柱1.3实验方法并联,设计了双柱交替采样单路逆向洗脱在线分按图1所示连接好仪器,将
6、阀位转至位置离富集系统,实现了在线分离富集-导数火焰原(a),B柱采样,A柱洗脱,达一定时间后,将阀位子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉。该方法操切换至(b)位,此时,A柱采样,B柱洗脱,洗脱液作简便、样品无需特殊预处理,具有采样频率快、将富集在柱上的待测离子全部洗脱下来,直接进灵敏度高、在线快速分析等特点,已成功地应用于入火焰原子化器,在选定的仪器条件下进行测定,收稿日期:2004-01-12基金项目:河北省教育厅基金项目(No.200114)和河北省自然科学基金(No.203110)资助课题作者简介:
7、韩长城(1963-),男(回族),河北平泉人,讲师,硕士,从事食品卫生和环境卫生学研究。—9—第24卷第6期冶金分析Vol.24,No.62004年12月MetallurgicalAnalysisDecember,2004记录仪记录峰高。实验操作循环进行,故本方法可以高频率地在线连续采样测定。表1仪器分析参数Table1AASinstrumentalparameters元素灯电流(mA)波长(nm)空气流量(L/min)乙炔流量(L/min)燃烧器高度(mm)狭缝(nm)ElementLampcurre
8、ntWavelengthFlowcapacityofairFlowcapacityofacetyeneHeightofburnerSlitCd5.5228.85.01.082图1在线富集流动注射系统Fig.1Flowinjectionmanifoldforon2linepreconcentrationV:八通阀;P1,P2:蠕动泵;A,B:离子交换微柱;E:洗脱液;S:试样;W:废液。1.4导数测量系统原子吸收导数测量技术是基于测定火焰中待
