浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中锌

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1、冶金分析，2009，29(3)：56—58MetallurgicalAnalysis，2009，29(3)：56—58文章编号：1000—7571(2009)03—0056—03浊点萃取预富集一火焰原子吸收光谱法测定环境水中锌王尚芝，刘月成，盂双明，康翠欣，郝素珍(山西大同大学化学与化工学院，山西大同037009)摘要：锌离子和1一(2-吡啶偶氮)一2一萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物，被萃取到TritonX一100非离子表面活性剂胶束相中，用火焰原子吸收光谱法测定相中的锌，建立了浊点萃取预富集一火

2、焰原子吸收光谱法测定锌的方法。影响络合反应和相分离的各种条件被优化，在选择的实验条件下，锌的质量浓度在0～3．0“g／mI范围内与吸光度呈线性关系，方法的检出限为0．86#g／I，对锌浓度为0．0132tag／mI的样品溶液进行6次平行测定，相对标准偏差为2．8。该方法用于管网水中痕量锌的测定，回收率在96．4～102之间。关键词：锌；浊点萃取；火焰原子吸收光谱法中图分类号：0657．31文献标识码：A浊点萃取(CloudPointExtraction，CPE)是l实验部分利用表面活性剂溶液的增溶和分相

3、实现溶质的富集和分离[1]。表面活性剂在水溶液中，当温度升1．1主要仪器与试剂到一定值时，溶液出现浑浊而不完全溶解的现象，AA一6800型原子吸收分光光度计(日本岛津此时该温度称为浊点温度(CloudPoint简称公司)；pHS一3C型pH计(上海大普仪器有限公CP)。对于非离子表面活性剂，当温度超过CP司)；锌空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有时，胶束溶液明显分为两相，表面活性剂脱离水相限公司)。开始下沉，当溶液中存在金属螯合物时，由于表面Zn标准储备液：1000gg／mL，称取1．0000活性剂对

4、金属螯合物具有较好的增溶作用，因此g金属锌于烧杯中，加30~40mIHCI(1+1)，使容易与表面活性剂一起沉积为富胶束相，达到分其溶解，待溶完后加热煮沸几分钟，冷却后移人1离富集目的，利用这一特性实现萃取金属离子是L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，使用时稀释表面活性剂在分析化学中一个新的重要应成20“g／mL的zn标准工作溶液；TritonX—100：用一。(9—2O，准确移取20mLTritonX-100，用高纯本实验详细研究了以1一(2-吡啶偶氮)一2一萘水稀释定容于100mL容量瓶中；PAN乙醇

5、溶酚(PAN)为络合剂，应用TritonX一100非离子表液：2．0×10mol／L，准确称取0．0495gPAN，面活性剂为萃取剂，浊点萃取痕量锌的各种条件，用无水乙醇溶解定容至100mL；缓冲溶液：pH6用火焰原子吸收光谱法测定了表面活性剂相中的～7，用0．1mol／I氢氧化钠和0．2mol／L磷酸二锌，建立了测定痕量锌的新方法，并用于环境水样氢钾配制。中痕量锌的测定。实验用水为高纯水(18．2MQ·cm)。1．2仪器工作条件收稿日期：2008—05～13基金项目：山西省高校高科技开发研究项目(20

6、0611038)作者简介：王尚芝(1968-)，女，副教授，硕士，主要从事分析化学的教学与研究工作；E-mail：WS—spring@163COm一56—王尚芝，刘月成，孟双明，等．浊点萃取预富集一火焰原子吸收光谱法测定环境水中锌．冶金分析，2009，29(3)：56—58仪器最佳工作条件见表1。表1仪器工作条件Table1Workingconditionsoftheinstrument1．3实验方法中Zn抖的吸光度最大且出现平台，而且过量的络准确移取一定量锌标准工作溶液于15mL合剂对分析结果无明显的

7、影响，实验选择加入离心管中，依次加入0．8mLPAN溶液、0．5mL2．0×10mol／L的PAN溶液0．8mL。TritonX一100溶液、2．0mLpH6．0的NaOH—2．4TritonX一100用量KH。PO缓冲溶液，用水定容，摇匀，置于7O℃恒TritonX一100用量的大小会影响萃取分离的温水浴中。加热1h后，以2000r／min离心15效果，而且也影响富胶束相溶液的黏度。当min使分相，弃去水相后，加入少许高纯水于富胶TritonX-100的用量达到0．5mL时，富胶束相束相中，再滴加3滴

8、HC1，振荡，用水稀释至2mL中Zn的吸光度最大，用量大于1．5mL时吸光的刻度线，于火焰原子吸收光谱仪上测定锌的吸度反而下降，可能由于溶液黏度增加，影响了雾化光度。器的提升量，因此选择TritonX-IOO的用量为o．5mL。2结果与讨论2．5干扰离子的影响2．1平衡温度和时间的影响按照相对误差不超过±5，发现大量的当温度达到浊点温度后，随着温度的升高萃Na’_，K，C1一，Ca，NO3一，SO4一，Mg_。对取率逐渐增大，当温度超过一定