浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米中的铅.pdf

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1、．-——262-——江苏农业科学2014年第42卷第4期左银虎，曹明．浊点萃取一火焰原子吸收光谱法测定大米中的铅[J]．江苏农业科学，2014，42(4)：262—263浊点萃取一火焰原子吸收光谱法测定大米中的铅左银虎，曹明(常州工程职业技术学院制药系，江苏常州213164)摘要：以TritonX一11313为表面活性剂，二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为螯合剂，研究pH值、DDTC用量、TritonX一100用量、浊点温度和萃取时间等因素对浊点萃取一火焰原子吸收光谱法测定大米中铅的影响，建立了浊点萃取一火焰原子吸收光谱法测定大米中铅的新方法，该方法应用于大米样品中铅的测定，其回收

2、率为107％。关键词：浊点萃取；火焰原子吸收光谱；大米；铅中图分类号：0657．31文献标志码：A文章编号：1002—1302(2014)04—0262—02大米是我国居民餐桌上的主食，我国也是世界上水稻总的铅，加入1+1硝酸加热溶解，转人1000mL容量瓶中用蒸产量最高的国家。但是近几年随着开矿、冶金、化工等发展，馏水定容；二乙基二硫代氨基甲酸钠(DOTC)溶液(50g／L)，带来了严重的环境问题，导致我国部分省区水稻种植区土壤称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至及水体重金属污染，水稻中的重金属又以直接或间接方式进100mL；TritonX一100溶液(5％)，量取l2

3、．5OmL的入动物和人体内，从而对人体健康构成严重威胁。国家标准TritonX一100溶液到小烧杯中，加水溶解转移到250mL的容规定，大米中铅的限量为0．2mg／kg-2]，由于含量低，测定大量瓶中定容待用；1％的硝酸一甲醇溶液，移取99mL的甲醇米中的铅通常采用石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生原子于烧杯中，再加入1．00mL的硝酸，摇匀待用。荧光光谱法等，火焰原子吸收法由于灵敏度低，无法直接测1．2仪器参数定，通常采用溶剂萃取后测定。传统的液一液萃取法存在测定波长：283．3nm；光谱宽带：0．7am；空心阴极灯电有机溶剂使用量大、富集倍数低、操作繁琐等缺点。浊点萃取流：2mA；

4、燃烧器高度：5mm；乙炔流量：1500mIZmin。(cloudpointextraction，CPE)作为一种新型的环保液一液萃取1．3试验设计技术，具有富集倍数高、有机溶剂用量小、操作简便等优点，目研究不同pH值(2、4⋯6810)，不同DDTC用量(0．1、前已广泛应用于基质复杂样品的前处理J。本研究以二乙0．3、0．5、0．7、1．0mL)，不同TritonX一100用量(0．2、0．4、基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为螯合剂，TritonX一100表面活0．6．0．8、1．0mL)以及水浴温度和加热时间对浊点萃取一火性剂浊点萃取，火焰原子吸收法测定大米中铅含量。焰原子吸收光

5、谱法测定大米中铅的影响。1．4测定步骤1材料与方法称取粉碎的大米样品5—10g，置于50mL瓷坩埚中，小1．1主要仪器及试剂火炭化，然后移人马福炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩仪器：TAS一990型原子吸收分光光度计，台式离心机，水埚，放冷后加2mL1+1盐酸溶解残渣并定量转移至10mL浴锅，温度计。试剂：lmg／mL铅储备液，准确称取称取1g容量瓶中，稀释至刻度，混匀备用。吸取一定量的上述样品溶液于10．0mL的刻度离心管中，加入DDTC溶液、调节溶液的pH值，加入TritonX一100溶收稿El期：2013—08—20作者简介：左银虎(1962一)，男，河北石家庄人，高级实

6、验师，主要从液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀后置于恒温水浴中加热后趁热事食品、化工、药物分析。Tel：(0519)86332095；email：~oyinhu@离心分离(3000r／rain，5min)，将离心管置冰水浴中冷却126．tomo5rain。弃去水相，在胶束相中加入0．5mL0．1mol／L的硝[5]刘辉，汪霞，何艺梅，等．水果、蔬菜中11种有机磷农药残留中的27种有机磷农药残留[J]．中国卫生检验杂志，2010(3)：的快速测定[J]．中国卫生检验杂志，2009(10)-2314—2316．527—528．[6]孙大利，胡琼波，杨峰，等．分散固相萃取一气相色谱法测定水[11

7、]高巍，卢剑，武中平，等．气相色谱双柱法测定果汁中多种果中9种农药残留[J]．华南农业大学学报，2011，32(2)：有机磷类农药残留量[J]．食品科学，2010，31(4)：190—193．44—47．[1Z]朱杰丽，范志先，沈翠丽，等．气质联用法测定甲基毒死蜱的水解速[7]张霞，曹艳平，季萍．水中毒死蜱和甲基毒死蜱的GC—ECD率[J]．青岛科技大学学报：自然科学版，2OO8，29(3)：210—212．测定方法[J]．中国卫生检验杂志，2010(7)