底泥中汞的流动注射-氢化物原子吸收光谱法检测

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第l9卷第5期分析测试学报V0【_19No．52000年9月FENXICKSHIxuBA0(J—ofInstru~ntalAnasisSep2OOO底泥中汞的流动注射一氢化物原子吸收光谱法检测张莉，聂楚鑫，李浩东，张伶(广l州港务局环境监测站，广东广州510700)摘要：流动注射分析系统与氢化物发生原子吸收光谱仪联用，测定底泥中的汞，操作简便，稳定性较好，而且样品和试剂消耗量较少，可用来进行痕量样品的测定c方法的线性范围为卜20g／L，柱出限为0．005mg／kg。关键词：流动注射分析；氢化物原子吸收光谱

2、分析；汞；泥中围分类号：O614243，X530．2文献标识码：^文章编号：l0一4957(20~o)o5—0075—02汞及其化舍物多属于有毒或剧毒物质．可在人体内蓄积引起全身中毒。未受污染的天然水和土壤中汞含量极徽，全球土壤中汞的范围值为0Olx10～～05x10，而受污染的底泥含汞量有高达每公斤数十毫克者。汞的测试方法有冷原子吸收法、玲原子荧光法⋯。本文采用流动注射一氢化物发生原子吸收法检测底泥中的汞．使用流动注射法进样，全密闭的自动进样系统．准确、快速、平稳、不受外来污染．与传统的氢化物发生装置相比较．稳定性和可靠性得到很大提高．检出限达0．1

3、L，而且分析速度快．试剂和样品的消耗量少．可测定痕量样品。1实验部分1．1原理在酸性介质中，样品中的汞离子被还原剂NaBH一还原成汞原子．惰性载气把这些汞原子送到石英管中，在石英管中的汞原子蒸气吸收汞光源灯发出的2537r皿的紫外光．产生吸收信号，它与汞原子蒸气浓度成正比，据此测出样品中的汞含量。1．2仪器及试剂PE510oPe型原子吸收分光光度仪；PEFIAS4OO型流动注射仪；PEAS91自动进样器；PEEDL—System2型无极放电灯电源供给器；PE汞EDL光源灯；MK一Ⅱ型光纤压力自控密闭微波消解装置；硝酸+硫酸(体积比41)；50g／L高锰

4、酸钾溶液；汞保存剂；汞标准溶液：0．1g／L，中国环境监测总站产品，临用前用上述标准溶液稀释成100L的标准使用液；载渡：3％HC1溶液，1％HC1溶液．5％HC1溶液(均为体积分数)；还原液：2g／LNaBHt+05g／LNaOH渡，0．2g／LNaBH4+0．05g几NaOH液。1．3仪器测试条件和流路设计流路设计如图1所示。流路中灯源为汞EDL灯．波长253．7nm，狭缝07rm1．石英管温度100：载气流量为70100mL／min，氢气作载气；载渡流速9一i0mL／mi．，还原液流速45．d／rain．载液和还原液的流速比为2：I；泵1转动速度

5、100r／rain，泵2转动速度120r／rain阀预填充时间15s．阀填充时间10s，阉注射时图1系统流路圈lnchartofthe~stem间15s，泵1在阀注射期间停止转动。收稿日期：20吣一05—14；修订日期：21313O一07—26作者简介：张莉(1966一)．女，安徽蚌埠人，工程师维普资讯http://www.cqvip.com分析测试学报第19卷1．4实验方法141土壤样品的消解用密闭微渡消解装置消解：准确称取0．5O0g土样放于消化罐内．加3mL的HNO+H0(体积比4：1)试剂。用111W输入功率消解2mitt，再用215W输入功率

6、消解2min．冷却后．将消解液取出定容25mL．加I～2滴50geT．KMnO溶液，待试样溶液沉淀澄清后．取上清液放于ASgl自动进样器内，开始测量(临测定前滴加10g／L盐酸羟胺至溶液日好褪色)．并同时做全程序空白样。由于汞的稳定性受容器吸附作用的影响很大，所以处理好的标准溶液和样品都不宜放置过久，应尽快测试，一般要加1～2滴50g／L的高锰酸钾溶液来稳定样品溶液。载液和还原随一定要每天新鲜配制，以保证化学反应充分完成，仪器分析完毕后，要用击离子水充分清洗流动系统，并将泵压力杆放松。142测试方法按圈1所示连接好线路和试剂，调整好石英管位置，设置仪器

7、测试参数，启动FIAS4OO型流动注射仪，并优化调节流动系统以获得最佳灵敏度，然后通过计算机操作进行全自动测试，屏幕显示井打印输出结果。2结果与讨论2．1载液和还原液浓度的选择用2g／t．NaBF[,+0．5g／LNaOH溶液作还原液．用1％HCI、3％HC1、5％HC1溶液分别作载液，测试标准空白溶液的吸光值，再用0．2g／LNaBH+0．05g／LNaOH溶液作还原液，用1％HC1、3％HC1、5％HCI溶液分别作载液．测试标准空白溶液的吸光值，比较测得的吸光值结果．用02g／LNaBH+0．05g／LNaOH溶液作还原液时，空白吸光值较低，所以选

8、择该溶液作还原液。用0．2g／LNaBH+005NaOH溶液作还原液．用1％HC1、3％HC1