光谱学与光谱分析-流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞3p-web

《光谱学与光谱分析-流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞3p-web》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第卷,第期光谱学与光谱分析,,一一兰巴翌泣丝卫一一一一一一且竺些暨翌流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞刘艺力泉州市产品质量检验所,福建泉州《洲摘。要研究了用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞使消解后的样品溶液与硼氢化钾溶液合并反应生成蒸气态物质,在从载气下随反应液进人气液分离器分离,并进人石英管原子化器检测。在选定了适宜的分析条件后,获得了较为满意的分析结果,相对标准偏差一,检出限为·一‘,。陀加标回收率在一之间主题词流动注射原子吸收光谱法汞中图分类一一一号既文献标识码文章编号汞是剧毒微量元素,是

2、食品中重要的检测对象。目前国工作曲线的绘制〔‘〕,,,,,标中的测定方法主要有冷原子吸收光谱法和双硫踪比色法移取垅标准工作溶液,,·,两种前者为手工操作的蒸气发生原子吸收光谱法后者为于容量瓶中,用妇硝酸稀释至刻度混,,测定精度不,,,,,,分光光度法这些方法普遍存在试剂消耗大匀垅的浓度分别为,。·一‘。。好操作繁琐费时等缺点而本文采用的流动注射分析技滩川具体流路图见图,,、、术其装置精巧自动进液量液系统定量进样稳流器取代蠕动泵、程序一时间控制器都是利用载气气源压力工作的气动自动化体系。实现了这类测定的自动化和微量化,节省

3、了大量试样和试剂,同时该法测定的基体干扰较小,抗干扰能力较强,分析速度快,精密度高,用于测定食品中的痕量汞,取得满意的结果。试验部分坷仪器与工作条件,刻咒原子吸收分光光度计北京普析通用仪器有限公司流。印动注射氢化物发生器北京瀚时制作所高压消解罐容量电热恒温干燥箱。分析试液的制备,,工作条件汞空心阴极灯电流认测定波长取样,置于聚四氟,乙烯塑料罐内加硝酸,,,通带宽发生器后面的通气管关闭电热石英吸混匀后放置过夜,再加过氧化氢,盖上内盖放人不锈。收管不通电钢外套中,旋紧密封。然后将消解罐放人干燥箱中加热,升试剂及标准溶液温至一

4、,,。℃后保持恒温至消解完全自然冷至室温,硼氢化钾溶液介质氢氧化钠称取将消解液用硝酸溶液妇定量转移并定容至。摇,硼氢化钾及氢氧化钠一同溶解于蒸馏水中。。。匀同时做试剂空白试验待测置于聚,可使用一周。乙烯塑料瓶中汞标准储备液一‘。’购自中国标准物质中心使用结果与讨论·一,时‘以硝酸溶液稀释为再吸取于,·用硝酸溶液十容量瓶中稀释为溶液浓度陀载气种类和流速的影响一’。。标准工作溶液试验用水为蒸馏水曾,,用纯氢气和纯氮气作载气其结果无明显差异本法收一一,一一稿日期修订日期作者简介刘艺力,女,年生,泉州市产品质量检验所工程师光谱学

5、与光谱分析第卷。,以纯氮气为载气进行测定从图中可以看出当流量为别、硫酸进行试验,,以硝酸结果表明硫酸介质灵敏度为一‘,。·一,·一。时具有最佳吸光度‘’昭硝酸介质灵敏度为滩由于硝酸挥发性强,,所。易排除以本法采用硝酸共存离子的影晌根据有关文献的报道,试样溶液中共存离子干扰如表。。所示实验表明该法具有较强的抗干扰能力’众肠阎扮改烟既七枉,此翻妇哈加,四悦”触”·触一掩加山而件改。甘对。钾加加服加恤沈共存离子浓度邓一回收率二”汾几工︸,“︸还原荆浓度的影响在华硫酸溶液下,含有·一’氢氧化钠溶液的还原剂溶液中硼氢化钾溶液的浓度

6、与陀·一‘掩吸光度关系如图所示。当硼氢化钾溶液浓度小于·一‘时,吸光度较低,这是由于翻氢化钾不足而翻氢化十钾溶液浓度大于·一’时,吸光度也明显下降,这是由于高浓度硼氢化钾产生的过量氢气对汞的燕气态物质的,·一。’钱性范圈稀释作用故选用翻氢化钾作为还原剂,·一‘,,试验结果表明汞浓度在一绍时符合比耳定律,相关系数为检出限试脸道肠用试样空白溶液进行次重复侧定后以倍标准偏差履计算,并换算为实样侧定结果,得到汞的检出限。根据计算公式换算为侧定的检出限为昭·一’。右精密度及回收率匕扭朋们扭。几,,姗加勺如幼对号样品进行次重复测定标

7、准偏差为加饰氏。圈侧沈”臼,加砚加以如扭伙。,,相对标准偏差为别外在样品中加人汞标液进行回收试验的侧量,并与冷,结果见原子吸收光谱法对照比较载液酸度的影响表。氢化物发。生器使用说明中要求以硫酸为载液分别取硫酸浓度,,,,,卯试验,结果表明,知,改耐翻口。回硫酸浓度在一讨时吸光度最大且稳定硫酸浓度过丁卜们月扣】,。,低则不足以产生蒸气发生反应硫酸浓度过高反应过程即一’叮·一八唱,。吨一中产生大量氢气稀释作用使灵敏度降低所以选用硫‘曰飞,酸为载液的浓度。标液及试液的酸性介质的影响在载液为硫酸的情况下,·一。标液配制及试液消解

8、用酸液分注各加人汞标液用参考文献,一,,中华人民共和国卫生部日食品中总汞的侧定方法北京中国标准出版社扬祖英,马永健,党凤启食品检验北京化学工业出版社,,,坛。周焕英,徐淑坤,方攀伦巍玫氏粉以护沈司内司,光谱学与光谱分析,刃,一,,,,尸‘气,︸呢日马乱冰徐淑坤周焕英等称代称耽司儿词光谱学与光谱分析,以洲,夏,用二玉宇