连续流动氢化物发生原子吸收光谱法测定螺旋藻中痕量硒

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1、光谱学与光谱分析990431光谱学与光谱分析chinainfo.gif(4109bytes)SPECTROSCOPYANDSPECTRALperi.gif(2345ANALYSISbytes)1999年第19卷第4期Volume19No.41999连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定螺旋藻中痕量硒刘波静　　钱利纯摘　要　将被测试液、氢化元素-NaOH-NaBH4溶液及HCl溶液用三道蠕动泵在相同速率下，提取送入T型动态反应器，生成的气态氢化物由氩气载入等离子气中，测量谱线强度，该方法不需分离，直接测

2、定，灵敏度高，干扰少的特点，是测定痕量硒的一种有效分析手段，方法下限可达0.017μg.g－1，样品回收率为98.89%～101.20%，结果令人满意。主题词　氢化物发生，　原子吸收光谱，　螺旋藻，　硒DeterminationofTraceSeleniuminSpirulinabyContinuous-FlowHydrideGenerationAtomicAbsorptionSpectrometryBojingLIUandLichunQIANInstituteofFeedSci.ZhejiangAg

3、riculturalUniversity,310029HangzhouAbstractThemixedsolutionsofthehydrogenizedelement-NaOH-NaBH4andHClsolutionwerefedintohydridevaporgeneratoratthesameratebymulti-flowperistalticpump.Seleniumelementintheaqueoussolutionreactedonthenascenthydrogentogenerat

4、egaseoushydride.Noseparationwasneededandthemethodwashighlysensitivewithlittleinterference.Theseleniumcontentinspirulinawasdeterminedandareliableanalytical.methodwasestablished.Thedeterminationlimitofthemethodwas0.017μgg-1,andtherecoveryofthesampleswas98

5、.89%—101.20%.KeywordsHydridegeneration,Atomicabsorptionspectrometry,Spirulina,Selenium　　螺旋藻被誉为“21世纪最佳营养食品”具有广泛的开发前途，作为一种全营养食品，其硒含量的测定占据着一定的重要地位。本文用连续流动氢化发生-原子吸收法测定螺旋藻中硒含量，方法准确度、灵敏度和精确度均满足实际分析的要求，本文同时讨论检测条件及共存元素对测定的干扰影响。file:///F

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7、9904/990431.htm（第1／6页）2009-12-2210:53:33光谱学与光谱分析9904311　实验部分1.1　仪器及装置　　岛津AA-6501原子吸收光谱仪；HVG-1型氢化物发生器；国产硒空心阴极灯。3101.gif(4352bytes)Fig.1　Flowpathdiagram1.2　试剂　　硒标准储备液　1.000g.L－1　GBW(E)　　硒标准工作液：移取计算量的硒标准储备液稀释配制而成。　　还原剂硼氢化钠碱性溶液(W/V)：称取2.0gNaBH4溶于含有2.5gNaOH的

8、500mL水中搅匀，实验当天配制。.　　三氯化铁溶液：称取122gFeCl36H2O于烧杯中，遂次加水溶解，移入500mL容量瓶中加2.5mLHCl，以双重水定容，摇匀，此溶液含50g.L－1Fe3+。　　HCl、HNO3为优级纯，HClO4为分析纯，水为去离子双重水。1.3　仪器工作条件　　经试验选择仪器最佳工作条件如下：分析线波长/nm196.0光谱通带/nm0.5.灯电流/mA24载气(Ar)流量/Lmin-13.7.方式：BGC-D2蠕动泵输液速率/mLmin-15file:///F

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10、gpxygpfx/gpxy99/gpxy9904/990431.htm（第2／6页）2009-12-2210:53:33光谱学与光谱分析9904311.4　样品制备　　准确称取试样1.000g于100mL凯氏烧瓶中，加15mLHNO3/3mLHClO4在150℃电热板上消解，至冒白烟，冷却后，加10mL水淋洗瓶壁，继续加热至冒白烟，取下，冷却，再加水10mL，继续加热溶解盐类，移入50mL容量瓶中，加6mol.L－1HCl5mL［1］，再加2mLFe3+