自制氢化物发生装置的原子吸收光谱法测定金属汞的探讨.doc

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1、氢化物发牛装置的原子吸收光谱法测定金属汞已有很多报导，但本文研究的装置可代替昂贵的发生装置，且不用加工定做,既经济又简单，冲刷方便，干扰小，灵敏度高，并且能提高分析速度。亠£Imm1110IIloOnini%1转子流量计（控制空气流量）%1洗气瓶3000ml&量浓硫酸，除载气中杂质）%1玻璃过滤装置（内装添疏松的活性炭，除载气中水分）%1大型所泡吸收管（还原装置）%1空气导入管（插入溶液底部）（硅胶管06^?W%1氢化物引出管（硅胶管040创力%1吸收池%1缓冲瓶（废气吸收及缓冲作用）%1石英材料的吸收池（尺寸如图）%1电阻丝（半节800W电阻丝，接电压5455V温度900-100CTC

2、）①1金属盒（绕电阻丝吸收池装在盒中央，用石棉保温和绝缘）L2仪器与试剂L21仪器：W402A原子吸收光谱仪一深阳产汞空心阴极灯…衡水产昭2型无声空气压缩机氯化亚锡溶液：称取3吃氯化亚锡（Snd•2hO）加盐酸溶解并稀释至100ml,加几粒锡保存。汞标准应川液：精密称取在105C干燥lh的HgCL2Q1354呂川混合酸稀释并定容至10Q00ml；取此液L0ml川混合酸定容至10QOmlo此液为每毫升含IQOng汞。注:所用玻璃器材均用10%硝酸浸泡24h稀释用水为离子水加酸重蔗憾.L23仪器工作条件1.2.3.仪器工作条件元索波长灯电流空气载气仪器力谎伙探作汞253.7nm3A0.2nm

3、200kPa1.5L/min见说明书13分析方法L31标准溶液的制备取汞标准应用液各4(X6(X80ml,用混合酸分别定容至10Q0ml,此标准液含量分别为Q4(XQ60.Q8(hig/L标准溶液。L32标准曲线的绘制按照上表调整好仪器各种条件后o首先，分别吸取空白(混合液),Q4(XQ60.Q80mg/L各1CL0ml于大型气泡吸收管中，按图位置分别安装，打开空气阀门，迅速加入20ml氯化亚锡溶液，用空白管调节零点，固定高压增益后，用同样方法测出三个标准溶液最高消光值，记录结果，绘制曲线。L33样品测定取洗涤消化稀释样品1CL0ml于大型气泡吸收管中，用同样方法测定，记录其消光值。查曲

4、线即得相应浓度。L3结果计算C=器Xd式中C—样品含量(mg/g或pg/g)M—仪器测出浓度(mg或pg)W—所取样品质量(g)d-稀释倍数2分析研究21干扰研究不同还原剂的效果观察，见表h从表中可以看出，将汞（D还原为汞（D的最好还原剂是SnCL,但添加后必须迅速测定，否则易产牛沉淀影响还原效果不同还原剂效果比较汞（I）浓度

5、，每份重101OOg分为四组，第一组不加标准溶液；第二组各加标准溶液Q40ug第三组各加标准溶液Q80u§第四组各加标准溶液L20ug同时测空白，按“实验方法”进行消化测定。其回收结果见表2表2测定样品回收结果tn入&(pg)测得盘回收率（％）00.84土0・030.401.21±0.02197.6±1.10.801・59士0・05097.0±0.81.201.97±0.04897.5±0.91士标准菱23精密度试验（重复试验）取人发样品进行8次重复测定，其含量为Q83±Q04ug/g变异系数为4畛24对比试验取人发样品25份每份重LOOg进行消化，分别用测汞氢化物原子吸收光谱法，其结果

6、见表a表3两种方法的结果比较测定方法样品数童平均ffi（pg）变异系数（％）测汞仪250・87±0・033.45光谱法250.84±0.044.76士标准建3讨论从结果分析看出，氢化物发牛装置的原子吸收光谱化测定金属汞，用氯化亚锡作还原剂春还原效果较好，实验精密度高，自制装置测定与测汞仪比较无显著差异，并且方法简便易行，准确度高，平均回收率达9737%o