原子吸收分光光度法测定水样中的铜.doc

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1、实验一原子吸收分光光度法测定水样中的铜一、实验目的:1.掌握原子吸收分光光度计法进行定量测定的方法;2.掌握标准加入法的溶液配置及测定方法;3.了解原子吸收分光光度计的仪器结构及其使用方法。二、实验原理:将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少,适合分析废水和受污染的水。萃取或离子交换火焰原子吸收分光光度法,适合于清洁水的分析。石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高,但基体干扰比较复杂,适合于分析清洁水。本方法适用于地表水

2、、地下水和废水中的镉、铅、铜和锌的测定,适用浓度范围与仪器的特性有关。三、仪器与试剂:仪器:原子吸收分光光度计(有背景校正装置),铜元素空心阴极灯及其它必要的附件。试剂:硝酸(优级纯AR);高氯酸(优级纯AR);去离子水。燃料:乙炔,纯度不低于于99.6%。氧化剂:空气,由气体空压机供给,经过必要的过滤和净化。铜贮备液:准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶液溶解,必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500mL,得到浓度为1mg/mL的铜储备液。铜标准溶液:取50mL铜贮备液于1L容量瓶中,用0.2%硝酸定容至标线,此标准溶液含铜为50.0μg/mL。四、实验步骤:1、标

3、准溶液的配制:吸取铜标准溶液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00和10.00mL,分别放入6个100mL容量瓶中,用0.2%的硝酸稀释定容后,摇匀。2、样品预处理:取100.0mL水样放入300mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,直至剩余体积为1mL左右。如果消解不完全,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。取下冷却,加水溶解残渣,移入预先用酸洗过的100mL容量瓶中,用水稀释至标线。取0.2%的硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此为空白样。3、样品测定:①按规范的操作程

4、序启动原子吸收分光光度计,通过仪器工作站的软件,选择或设置待测元素的测定条件及参数,待仪器自检(漏气、光路及测定参数)就绪后,可以测定样品。②仪器先用0.2%的硝酸调零后,按次序分别吸入空白样和试样溶液,测量其吸光度并记录实验数据。4、退出主程序,关闭计算机。关闭乙炔气瓶阀和空气压缩机。五、数据处理:  1.用标准系列溶液的荧光强度绘制标准工作曲线。铜标准溶液体积(mL)0.000.501.003.005.0010.00铜标准溶液浓度(ug/mL)00.250.501.502.505.00吸光度(A)标准曲线方程:2、水样中铜的测定 根据水样的吸光度,从标准工作曲线上求得其浓度,计算

5、出试样中含量。编号123平均值吸光度C(ug/ml)

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