催化动力学光度法测定痕量钒的研究

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1、催化动力学光度法测定痕量钒的研究*杨春霞　李慧芝　安贵祥　王淑萍摘　要：研究了在磷酸介质中柠檬酸存在下痕量V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化对氯偶氮氯膦的反应及反应的动力学条件，建立了催化动力学光度法测定痕量V(Ⅴ)的新方法，该方法的检出限为4.73×10-11g/ml，线性范围为0.001～10μg/25ml。将该体系用于巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离后测定痕量V(Ⅴ)，方法的选择性、灵敏度都很高。用于样品中痕量V(Ⅴ)测定，结果令人满意。关键词：催化动力学光度法　钒　溴酸钾文献标识码：A　文章编号：0258-7076(2000)01-0078-0

2、3CatalyticKineticSpectrophotometricDeterminationofTraceV(Ⅴ)afterSeparationYangChunxia　LiHuizhi　AnGueixiang(DepartmentofAppliedChemistry,ShandongInstituteofBuildingMaterials,Jinan250022,China)WangShuping(ShanxiBuildingScienceResearchInstitute,Taiyuan030001,China)Abstract：

3、TraceV(Ⅴ)catalyzesthereactionofchlorophosphonazo-PCcitricacidandpotassiumbromateinphosphoricmedium.Thekineticsconditionswasstudied.AkineticspectrophotometrymethodforthedeterminationoftraceV(Ⅴ)wasestablished.ThedetectionlimitofthemethodisV(Ⅴ)4.73×10-11g/ml.Themeasurementi

4、sintherangeof0.001～1.0μg/25mlforV(Ⅴ).Thecommonmetalionscanbeseparatedbymercapto-containingdextrangel.ThemethodwasusedtodeterminetraceV(Ⅴ)insampleswithsatisfactoryresults.KeyWords：Catalytickineticspectrophotometry,Vanadium,Potassiumbromate▲　　催化动力学光度法测定痕量V(Ⅴ)，国内外已有不少报道［1～3

5、］。这些方法的灵敏度虽然很高，但选择性一般较差，特别是铁、铜、钴等金属离子干扰严重。本研究采用SDG分离，使该方法既有动力学分析法的高灵敏度又能提高方法的选择性。研究了在磷酸介质中V(Ⅴ)对溴酸钾氧化对氯偶氮氯膦的反应具有强烈的催化作用，加入柠檬酸不仅能掩蔽铁、钴等干扰离子，而且对该体系有明显的活化作用，且非催化反应与催化反应的吸光度之比的对数值lg(A0/A)与V(Ⅴ)的浓度在一定的范围内呈线性关系。据此建立了催化动力学光度法测定痕量V(Ⅴ)的新方法，采用固定时间法对反应条件进行了选择。将该方法用于钢铁、岩石中V(Ⅴ)的测定，具有灵敏

6、度高、重现性好、操作简单、选择性好等优点。1　试　验1.1　仪器与主要试剂　　CS501型超级恒温水浴(+0.5℃)；PHS-2型酸度计；72型分光光度计。　　V(Ⅴ)标准溶液：准确秤取0.8926g光谱纯V2O5溶于50ml的2.0mol/LNaOH溶液中，配成含V1.0mg/ml的储备液，再配成V(Ⅴ)1.0μg/ml工作液；溴酸钾溶液：0.1mol/L的水溶液；对氯偶氮氯膦(CPAPC)：0.2g/L的乙醇溶液；柠檬酸：10g/L的水溶液；磷酸：1+10水溶液。所用试剂均为分析纯，水为二次亚沸蒸馏水。1.2　SDG的合成法　　在柱

7、塞锥形瓶中，先加入10ml硫代乙酸和10ml四氢呋喃，混匀，然后加一滴硫酸，混匀后加入10g葡聚糖凝胶，于40℃恒温放置2昼夜；取出，抽滤，用去离子水洗涤至滤液呈中性为止；用少量无水乙醇洗涤后，放入35℃烘箱中干燥，备用。　　凝胶柱：取长150mm、内径8mm的玻璃管，下端拉成内径为2mm的尖头，塞一小块脱脂棉，将SDG以湿态装入，柱高为30mm左右，尖头处接乳胶管，以控制流速。1.3　试验方法　　取两支刻度一致的25ml比色管，其中一支加入一定量V(Ⅴ)标准溶液，然后分别依次加入15ml磷酸溶液，2.0ml柠檬酸溶液，2.0ml溴酸钾

8、溶液，2.0mlCPAPC溶液，用水稀释至25ml，摇匀。置于70℃水浴中加热3min，迅速取出，流水冷却3min，用1cm比色皿，以水作参比，在550nm波长处分别测定催化反应和非催化反应的吸光度为A和A