高纯盐酸中游离氯含量的准确测定

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1、第21届全国氛碱行业技术年会论文集高纯盐酸中游离氯含量的准确测定冯进祥(济宁中银电化有限奋司，山东济宁272121)〔关镇侧高纯盐酸，游离!(;含勇，准确IV定‘够I摘要』阐述了高纯盐酸现行的采用ICP一AES发射光谱仪法和《级碱生产分析》手册所载分析方法及加人KI溶液的量、在暗处放置时间、试剂瓶是否加塞密封等因素对测定结果准确性的影响。前言试验和探讨。高纯盐酸主要用于离子膜烧碱电解阳极液pH2对影响高纯盐酸中游离氮含通准确测定值的调节、树脂塔的再生、医药等高纯产品的生产应因素的探讨用上。在高纯盐酸的许多应用中，对其游离氛含量(1)在对高

2、纯盐酸中游离氯的实际测定中，我们的要求十分严格，特别是在离子膜制碱的工艺中，如发现在加人同样量的10%KI溶液时，由于在暗处果高纯盐酸游离氯含量过高(超过20mgZL)，将严放置的时间不同，最后测得的游离氯含量不同。于重影响其高纯盐酸的使用。在对高纯盐酸中游离氯是我们做了如下试验:取7只250mL的碘量瓶，各含量的测定中，我们发现用不同的方法和同一方法加人100mL高纯水、50mL高纯盐酸及5.0mL不同的条件对其进行测定的结果不尽相同，甚至有10%的KI溶液，并在暗处分别放置5,10,15,20,时相差很大，我们对此进行了试验。25,3

3、0,40min。在实际操作中，每个瓶内加人KI溶1高纯盐酸的现行分析方法液后要计时，严格在暗处的放置时间，并在达到放置高纯盐酸的质量技术指标(见表1)中的Ca'十、时间后，分别用0.01mol/L的Na,S,O,标准溶液进M犷+,Fe'等杂质的含量是由生产原料高纯水的质行滴定，其结果见表20量所决定的。可以通过ICP一AES发射光谱仪进行裹2暗处放1时间与高纯盐酸中游离氮含，的关系准确测定，而游离氯的含量是由生产操作的优劣和瓶号KI加人量/mL放置时间/mm耗标液量/.L抓含量/(mg/L)一一5氛化氢质量的高低决定的。游离抓的测定按中国

4、抓3.021.3104.028.4碱工业协会组织编写的《锐碱生产分析》中推荐的方一一154.834.0法进行。即移取50mL高纯盐酸于内盛100mL高20一一4.733.325纯水的碘量形瓶中，加人5mL10%的溶液。加塞，6.948.9306.842.8在暗处放置5min，加人1%淀粉指示剂1mL，用一407.04960.01mol/L的Na,昆q标准溶液进行滴定，通过标准溶液所消耗的量计算其游离抓的含量。由表2所示测定结果可以看出:在高纯盐酸中衰1离饨盐吐的质，技术指标游离氯的测定中，加人同样体积的10%KI溶液后，项目一级品合格品除

5、在暗处放置的时间不同，其余测定条件完全相同二(HCI)I%331.0331.0时，测得的游离抓含量随放置时间的增加而增加，但P(Ces.)八mg/L)50.03镇0.50P(Mg'*)/(mg/L)50.0750.20增加到一定程度(30min以后)，其含，量就基本不再P(F.个)/(mg/L)50.3053.00改变了。我们重复了上述试验，由于所用高纯盐酸,(ClM.习L)520.00560.00自身的游离氛含量不同，使测定结果不同外，其规律在实际测定中，我们发现加人KI溶液的量不相同。同，测定结果也不同;加人同样量的KI，在暗处放置(

6、2)为了确定高纯盐酸中游离氛含量的测定结时间不同，其测定结果也不相同。为此，我们进行了果和KI溶液的加人量的关系，我们进行了下列试[收稿日期]2003一03一31207第4届“佑利”杯氛碱论文竞赛入选作品集验:取10只碘量瓶，每瓶内盛100mL高纯水，分别后用0.01mol/L的Na,S,0，标准溶液进行滴定，耗移人50.0mL高纯盐酸，第一号瓶加人1.0mL量为0.90mLo10%的KI溶液，在暗处放置5min，用0.01mol/L上述两个试验说明:在暗处I:析出速度较慢，的NaiS0,标准溶液进行滴定，记下所耗标液的体而且数量很少;在

7、明处I:的析出速度较快，而且量积，并计算出对应游离锐的含量;第二号瓶至第十号大。但是，无论是在明处放置，还是在暗处放置，都瓶用上述方法进行测定，分别记下各自标液耗量，计不会在5min的时间内析出ho算出对应的游离氯含量，其试验结果见表30(4)高纯盐酸存放的时间与其游离氯含量的关衰3加入1046K1的f与离纯盐酸中游离扳含f的关系系。取一高纯盐酸样品，分析其游离氯含量后，将其瓶号加KI的fl-L暗置时间/nun耗标液I/mL抓含盈/(me/L)存放在带塞的棕色玻璃瓶内，每隔几天在同样的测0.00定条件下进行其中游离抓的测定，其测定结果见表

8、4a衰4高纯盐酸存放的时间与其游离氮含f的关系存放时