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《YBT 5190-1993 高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨材料氮含t的YB/T5190一93分光光度测定方法Highpuregraphitematerials-Determinationofchlorinescontent-Spectrophotometricme巾时本标准适用于高纯石墨材料抓含量的测定。1方法原理概要将试样灰化除炭，抓化物经高温水解后生成抓化氢气体，被过氧化氢吸收，然后在过氧化氢吸收液中加入氢氧化钠，燕发除去过氧化氢之后，发色，其反应如下:Hg(SCN):十20一二HgCl,+2SCN-Fe'++SCN一二Fe(SCN)'+生成橙色，用分光光度法测定之。2
2、试样的采取和制备将被测试样的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不得大于SSW0.25/0.16GB6004-85,称取30g试样装入试祥袋。3试剂3.1抓标准溶液:248/ml。称取。.2103g抓化钾(光谱纯)，置于烧杯中，加适量水溶解后倒入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度.则得2004g/ml抓标准溶液。取此溶液10ml加到500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，则得4kg/ml抓标准溶液，再稀释至2pg/ml抓标准溶液。3.2硫氛酸汞溶液:硫氛酸汞(分析纯)在10%甲醉中饱和.过滤。3.3硝酸铁溶液:硝酸铁(分析纯)溶于6N硝酸(分
3、析纯)中，0.75M溶液。3.4过氧化氢:分析纯，10%溶液。3.5氢氧化钠溶液:氢氧化钠(优级纯),1N标准溶液。3.6水:指离子水再经一次石英燕馏器蒸馏。4仪器及材料4.1分析天平:感量0.1mg,4.2分光光度计。4.3管式高温炉:带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。4.4石英管:长600mm，内径18mm,4.5石英舟:长100mm，宽12mm,高10mm,4.6石英蒸发皿:容量30ml,4.7吸收瓶(图1)。中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施YB/T5190一93标准曲线给制﹄卜.1左沼‘Jl卜J曰l匕取0
4、,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml抓标准溶液，分别置于7个10ml容量瓶中。在每一个容量瓶中加1ml硝酸铁溶液和2ml硫佩酸汞溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。10min后倒人3cm厚的比色槽中，以水为参比溶液，在波长460nm下侧定吸光度。.4减去空白值，以吸光度为纵坐标，抓含量为横坐标绘制标醉曲线·试验步异6.1称取1.0g试样，置于石英舟中，在850士20'C管式姗烧护中通权气灰化，同时用2只装有2ml过氧化氢溶液的吸收瓶，与管式护连接吸收逸出气体(装里如图n,装t要求无肠气现象，氧气流量为150^-200ml/min,嫩烧时间约
5、20min,标准分享网www.bzfxw.com免费下载YB/T5190一93图21-氧气瓶;2-聚乙姗管;3一吸收瓶内装红氧化钠(30%),4一吸收瓶内装过筑化氮(1:Sh5-流盘计,6-管式高温炉，7一石英舟.8一热电佣‘，一石英嫩烧管，10-吸收瓶，内装10%过氧化氢溶液6.2样品燃烧尽后，将2只吸收瓶内溶液并人石英蒸发皿中，加0.5ml氢氧化钠溶液，燕发至徽干，冷却后，以9-5ml水溶解，转移到10ml容量瓶中。以下试验步骤按5.2和5.3条规定操作。6.3将侧得试样的吸光度值减去空白吸光度值，在标准曲线上查出对应的抓含量。7试验结集的计茸7.1
6、试样中氛含量(Cl)按下式计算:Cl=三X10-`式中:Cl-抓含量,PPM;A—查标准曲线得到的抓含量,Ht。—试样质量,Bo7.2取至少两个平行分析结果的平均值。7.3允许平行测定误差为1.5ppme8精密度8-1本方法测量下限为1ppm,8.2相对标准偏差13Yo9试验报告试验报告应包括下列内容:a，委托单位。b.试样名称及编号;c.试样结果平均值;d.试验单位;VB/T5190一93e.试验人员;t.试验日期。附加说明:本标准由上海炭素厂负责起草。本标准主要起草人傅翠菊、严国飞.www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下
7、载
