芒果苷原料药中杂质高芒果苷的含量测定

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1、芒果苷原料药中杂质高芒果苷的含量测定作者：冯旭邓家刚覃洁萍席加喜钟伟东王胜波【摘要】　　目的分析测定芒果苷原料药中高芒果苷的含量。方法采用C18柱（大连依利特分析仪器有限公司，HypersilODS5μm，4.6mm×250mm），流动相为甲醇-0.1％磷酸(32∶68)，流速1ml/min，检测波长258nm。结果高芒果苷在0.0424～0.848μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），平均回收率为97.8%，RSD=2.2%(n=6)。结论该方法简便，灵敏，重复性好，可作为芒果苷原料药

2、中高芒果苷的含量测定方法。【关键词】高芒果苷芒果苷原料药高效液相色谱　　Abstract：ObjectiveTodetermineHomomangiferininraedicineofMangiferinbyHPLC.MethodsHomomangiferincolumn(4.6mmID×250mm)obilephaseofmethanol-0.1%phosphoricacidsolution(32∶68)anddetectedata.ResultsThecalibrationcurveethodissimpl

3、e,sensitiveandprecise.ItcanbeusedforthedeterminationofHomomangiferininraedicineofMangifierin.　　KeyedicineofMangiferin；ThecontentofHomomangiferin；HPLC　　芒果苷(mangferin)是一种四羟基吡酮的碳糖苷，属双苯吡酮类黄酮类化合物，在多种植物中存在，如漆树科芒果树(Maniferaindica)，扁桃树(Mangiferaperiscformis）的叶、果实、树皮

4、等。现代药理研究表明，芒果苷具有抗氧化、抗细菌、抗病毒、免疫调节及抗肿瘤等多方面的生理活性和药理作用［1，2］。目前，“广西特色药用资源芒果叶深加工关键技术及产品的研究”已经被列入国家科技攻关“西部开发”计划项目。芒果苷原料药是从芒果叶中提取的高纯度芒果苷，拟进一步开发成具有抗病毒等作用的新药。在进行芒果苷原料药的成分分析时，在其高效液相色谱图中除芒果苷峰外，还有一个在各批次原料药中反复出现的杂质色谱峰，其峰面积占相当比例且保留时间固定。该杂质经制备色谱分离纯化，并用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱等方法

5、确定其结构为高芒果苷（Homomangferin），其分析方法将另文发表。本文采用HPLC法分析测定芒果苷原料药中杂质高芒果苷的含量，为控制芒果苷原料药的质量提供实验依据。　　1仪器与试药　　美国Agilent1100Series高效液相色谱仪：四元泵、在线脱气机、自动进样器(G1313A)、柱温箱、可变波长检测器，超纯水系统(MILLIPORE)，SB3200-T超声清洗仪（功率：250R，MS鉴定为高芒果苷，经HPLC按峰面积归一化法检查纯度为100%）。芒果苷原料药从芒果叶中提取得到，为本院自制。　　2方

6、法与结果　　2.1色谱条件C18柱（大连依利特分析仪器有限公司，HypersilODS5μm，4.6mm×250mm），流动相：甲醇-0.1％磷酸(32∶68)，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长258nm。进样量10μl。理论塔板数以高芒果苷峰计应不低于2000。结果见图1～3。　　2.2对照品溶液的配制精密称取高芒果苷对照品10.60mg，置25ml量瓶中，加40％甲醇溶解并定容至刻度，即得高芒果苷对照品储备溶液。　　2.3供试样品溶液的制备取芒果苷原料药粉末约15mg，精密称定，置25ml量瓶中，加

7、入40％甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀，0.45μm滤膜滤过，即得。　　2.4线性关系考察精密吸取高芒果苷对照品储备液各0.1，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml置10ml量瓶中，加40％甲醇稀释至刻度，配置成系列浓度对照品液，按“2.1”项下色谱条件测定峰面积。以峰面积A对进样量m(μg)进行回归，得标准曲线：A=4141.08m-0.810，r=0.9999，其线性范围为0.0424～0.848μg。　　2.5精密度实验取对照品溶液，连续进样6次，对峰面积进行考察，峰面积的RSD为0.11%，说明仪器精

8、密度很好。　　2.6稳定性实验取同一份供试品溶液，分别于0，1，2，4，6，12h不同时间间隔点进样分析，对峰面积进行考察，峰面积的RSD为0.13%，结果表明样品溶液在12h稳定。　　2.7重复性实验取同一芒果苷原料药粉末6份精密称定，分别按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，在上述色谱条件下分别测定其色谱图，并计算其高芒果苷的含量，结果高芒果苷的平均含量为72.3mg