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1、962013年第11期高碳锰铁中微量元素含量的快速测定解兆虎(云南省鹤庆锰业有限责任公司671500)摘要：微波消解技术常被用于消解化工样品，现阶段，对高碳锰铁中微量元素含量的测定方法是ICP-AES法。通过对其样品进行实验分析、回收试验、精密度试验，可以证明采用ICP-AES方法测量的微量元素含量数值精密度好、准确度高，与传统的化学测量方法相比，其测量的速度也非常迅速，因此被广泛应用。关键词：高碳锰铁；微量元素；含量测定高碳锰铁是重要的冶金材料，被广泛的应用在冶炼合金工光谱法，这种测量方法有很多优点：灵敏度
2、很高、分析过程简单、程中，因为工业科技的进步和发展，所需要的冶金材料的成分要线性范围宽、准确度和精密度好、能同时测定多种微量元素等。求变得越来越严格,如何快速测定高碳锰铁中的微量元素，是冶炼科研工作者要考虑的重要问题之一。以前，传统的测定方法多一、微量元素测定试验采用化学方式，对高碳锰铁的微量元素进行测定，但是这种方法1测定仪器和测定条件的操作过程复杂，检测周期漫长，运营成本高，并且得出微量元通过对美国热电公司的ICP-AES测量数据分析可知，微量素含量参数往往不准确。现在应用的测量方法是：等离子体发射元素的
3、最佳测定条件见表1，元素分析谱线见表2。2高碳锰铁最佳消解条件对消解高碳锰铁的试验结果进行分析可知,最佳消解条件见表34标准液配制（1)硅溶液:称取2.3146g二氧化硅(在1000℃下加热)，之后移入铂坩埚中,与4g碳酸钠混合,在1000℃下加热15min。溶解后移入容量瓶中,加入水至500mL,加10mL盐酸,用水稀释至500mL贮藏于聚乙烯瓶中。(2)磷溶液:称取4.5623g磷酸二氢钾（在110℃下干燥),放入1000mL的单刻度容量瓶中，用水稀释至500mL,摇匀。(3)铜溶液:称取1.2346g纯
4、铜，置于500mL烧杯中,加入20mL硝酸,冷却至常温状态,用水稀释至500mL,摇匀。(4)钒溶液:称取1.423g纯钒,置于500mL烧杯中,加20mL王水,进行加热溶解,浓缩至近干。再加20mL盐酸,冷却至常温状态,用水稀释至500mL,摇匀。5试样的分析称取0.1452g试样，将其存放在消解罐中,加入20mL离子水和10mL浓硝酸,反应后封盖,置于微波装置内,按消解程序进行试样分解。冷却后转入500mL容量瓶中,摇匀。通过光谱仪，测出其强度值,通过其试样含量进行分析。二、试验结果与讨论1称样量通过对I
5、CP-AES的特点进行分析，考虑其测量范围和称量的误差等情况,称样量需要精确到0.0001g。2微波消解条件试验影响微波消解的因素主要有：消解温度、溶样压力、消解时间、溶解试剂等。本试验通过对其影响因素的分析和探究，可以确定出最佳消解条件。3基本元素干扰及校正办法在高碳锰铁试样中,基础元素是锰和铁,试验通过固定被测定元素浓度,改变锰、铁含量,测量出其他元素的发射强度。结果表明,锰、铁含量与硅、磷、铜、钒发射强度成正比。如果试验出现偏差，可以通过降低溶液浓度来消除干扰。(下转第118页)1182013年第11期
6、横冷塔后煤气温度对化产生产的影响由志超(唐山市征楠焦化有限公司)摘要：化产车间工艺参数的控制十分重要，每一个小的参数都将会对后续工段产生很大的影响，横冷塔后煤气温度控制不好，将严重影响后续工段的操作和化工产品的产率。关键词：横冷后煤气温度；化产生产；影响在化产车间上下工艺密切衔接、相互影响，前段工艺指标控发现，横冷塔后煤气温度最高达35℃，一般都在30℃以上。原因制好坏直接影响后段工序的正常生产。我厂化产车间曾出现一终于找到了。因为横冷塔后煤气温度高，大量的焦油，在横冷塔系列问题，最后查明导致这一系列问题最终
7、是由冷鼔工段横冷中未经过冷却，随煤气带入电捕焦油器，导致电捕焦油器超负荷塔后煤气温度控制较高引起的。运转，从而产生电压不稳，焦油捕集效果不理想。焦油雾滴随煤我厂二期刚刚投产后，焦油、粗苯产率很低，焦油产率在气进入饱和器后与硫酸生成大量的酸焦油，造成母液和硫铵颜2.7~2.9%，粗苯产率最低才0.85%。色变黑。同样由于横冷塔后煤气温度控制过高造成大量萘未被电捕焦油器电压不稳定，导致电捕焦油器的捕集效果很不冷却下来，也随煤气进入终冷塔中，使大量的萘在此冷凝，造成理想。大量的焦油随煤气进入硫铵工段，致使满流槽中酸
8、焦油沫横冷塔阻力升高，频繁洗塔。很多，每天工人清理酸焦油沫，不但给操作带来困难，还增加了找到原因后，我们果断地采取措施，降低横冷塔后的煤气温员工的劳动强度，而且生产的硫铵都是黑色的，给销售带来很大度。首先增加循环氨水压力，及时检查喷嘴的喷洒情况，确保氨的压力。而粗苯工段的粗苯产率低不算，终冷塔用一个星期左右水的充分雾化，达到最好的冷却效果。其次增大横冷塔循环水的塔阻就增大，不得不停产洗塔，每次先完塔
