建筑胶中AM含量的快速测定-论文.pdf

《建筑胶中AM含量的快速测定-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2014年6月第23卷第6期中国胶粘剂Vo1．23No．6，Jun．2014CHINAADHESIVES建筑胶中AM含量的快速测定梁峙，金骏，王金砖，伏荣进(1．南京市产品质量监督检验院，江苏南京210000；2．国家建材产品质量监督检验中心(南京)，江苏南京210000；3．杭州市质量技术监督检测院，浙江杭州310019)摘要：建筑胶中存在的丙烯酰胺(AM)单体，其危害性逐渐引起人们的关注，但对其含量的快速检测研究却相对较少。以甲醇一水混合溶剂为AM的提取液、异丁醇为内标物，采用恒温振荡提取目标物，并运用气相

2、色谱(GC)法(配FID检测器)和峰面积内标法建立了定量快速检测建筑胶中AM含量的方法。研究结果表明：该方法的检出限为0．002g／kg，加标回收率为97．0％～103．O％，测量不确定度为O．006g／kg；建筑胶中AM含量的快速检测结果，可为未来相关标准的制定提供技术支持。关键词：建筑胶；丙烯酰胺；快速检测；气相色谱中图分类号：TQ430．71：TQ437．1文献标志码：A文章编号：1004—2849(2014)06—0005—040前言繁琐费时。因此，开展建筑胶中残留AM单体含量随着人们环境安全意识的日益

3、提高，日常生活的快速检测研究，对监控AM单体具有重要意义。中的食品安全、空气质量和家装材料环保安全等已1试验部分逐渐得到人们的广泛关注。最初人们对建筑胶的安全环保主要集中在醛类物质的限量方面，有关1．1试验原料企业改用丙烯酰胺(AM)为原料，通过调整生产工艺丙烯酰胺(AM)，色谱纯，上海晶纯生化科技股解决了醛类物质的污染。目前无醛胶已成为市场主份有限公司；无水甲醇，分析纯，西陇化工股份有限导，并且其能满足GB18583-2008和JC／T438—2006公司；异丁醇，优级纯，梯希爱(上海)化成工业发展的标准要求

4、。然而，AM单体是一种高致病性有害有限公司；氮气，工业级(纯度I>99．995％)，南京特物质，已被国际癌症研究机构(IARC)列为“可能致种气体厂有限公司；建筑胶，工业级，市售；试验用癌”的2A类物质之一[4-51~因此，加强产品中残留水(均为Million—Q纯水)，自制。AM含量的检测研究十分必要，不仅能使企业了解产品中残留的AM含量，而且还能促使企业及时改1．2试验仪器进生产工艺，以确保更加安全的产品投放市场，同6890N型气相色谱仪(配FID检测器)、DB一1301时能为政府监管提供检测依据，确保消费

5、者选购安型毛细管色谱柱(长度60m、口径0．32mm和膜厚全的产品。1．0pan)、10微量进样器，美国Agilent公司；FA2004目前，各行业虽已加强了AM单体的检测方法型电子天平，上海精科实业有限公司；SHA—B型恒研究，但对建筑胶中残留AM单体的检测方法研温振荡器，常州国华电器有限公司；TG20型高速离究报道却相对较少。孙行等建立了以三氯甲烷为心机，长沙英泰仪器有限公司。提取液、气相色谱(GC)外标法的定量检测方法；然而，此方法以环境不友好的三氯甲烷为溶剂，并且1．3试验制备达到饱和提取需要24h，即

6、目标物提取和定量过程(1)标准样品溶液的配制：将已知浓度(新配收稿日期：2014—03—17；修回日期：2014—06—15。基金项目：国家质检总局公益性行业科研专项“双打”建材产品检验鉴定技术方法研究(201210401卜6)。作者简介：梁峙(1978一)，江苏南京人，硕士，高工，研究方向为化学建材质量环保监测。E-mail：liangz@njzj．gov．en一6一(306)中国胶粘剂第23卷第6期制)的异丁醇一甲醇溶液和AM一甲醇溶液各2．00mL2结果与讨论置于同一试样瓶中，控制异丁醇和AM的加入量均为

7、0．0020．005g；然后加入30mL无水甲醇，密封摇2．1样品提取条件的选择匀即可。AM单体能溶于水和甲醇，其聚合物只能溶于(2)AM含量测定用样品溶液的制备：将5g混水(在甲醇、丙酮等有机溶剂中几乎不溶解)，故本合均匀的建筑胶样品置于250mL锥形瓶内，逐渐加研究采用极性较高的甲醇一水组成的混合溶剂作为入30mL甲醇一水混合溶剂(两者体积比5：1)，搅拌AM的提取液。提取液用量对AM单体的提取效率均匀；移取新制备的已知浓度的异丁醇一甲醇溶液和检测准确性影响很大，大量试验证明样品取样量2．00mL(控制异丁

8、醇的加入量为0．002～0．005g或与为5g左右、提取液为30mL时较适宜。这是由于提样品中待测组分同一数量级)，摇匀后在40c《=水浴取液用量过多时，目标物(AM单体)完全提取时所中连续振荡3h即可。需时间相对较短，但收集的样品浓度相对较低，而(3)加标样品溶液的配制：精确称量AM标准样过低的样品浓度会影响检测准确性；若提取液的用品，用无水甲醇稀释定容，制备浓度为0．5mg／mL的