hplcms法测定不同产地冻干鲜鱼腥草中黄酮类成分的含量论文

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1、HPLCMS法测定不同产地冻干鲜鱼腥草中黄酮类成分的含量论文孟江,廖华卫，董小萍，赵中振【摘要】目的考察不同产地冻干鲜鱼腥草黄酮类活性成分的含量。方法采用HPLCMS法，AlltimaC18柱；流动相：体积分数为0.2%的冰醋酸溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱：0～20min，5%～20%B；20～40min，20%～20.5%B；40～50min.freelL/min；柱后分流：0.4mL/min进质谱仪；UV和MS同时检测。结果香港产的鱼腥草5个黄酮类成分含量都低于四川峨嵋和广东产地，四川峨嵋产地的芸香

2、苷、金丝桃苷、槲皮苷含量均高于广东产的，而广东产地的槲皮素3OβD半乳糖7OβD葡萄糖苷和槲皮素3OαL鼠李糖7OβD葡萄糖苷含量高于四川峨嵋产地。结论不同产地冻干鲜鱼腥草的黄酮类活性成分含量不同。【关键词】冻干鲜鱼腥草；HPLCMS；黄酮；含量测定QuantitativeanalysisofflavonoidsinfreezedriedHouttuyniacordatafromdifferenthabitatsbyHPLCMSAbstract:ObjectiveTopar

3、ethecontentsofflavonoidsinfreezedriedHouttuyniacordatafromdifferenthabitats.MethodsSamplesaC18column.Themobilephaseconsistedof0.2%aceticacidinof20%(B)in0～20min,20%～20.5%(B)in20～40min,20.5%～35%(B)in40～50min.ThefloL/min.ResultsThecontentsoffiveflavonoidsinHongKon

4、gnopyranosyl7OβDglucopyranosideinGuangdongProvincedifferenthabitats．KeyaC18，5μm，7.5mm×4.6mm(保护柱)+4.6mm×150mm（分析柱）。柱温：室温；流速：0.6mL/min；柱后分流：0.4ml/min进质谱仪；流动相：体积分数为0.2%的冰醋酸溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱：0～20min，5%～20%B；20～40min，20%～20.5%B；40～50min，20.5%～35%B；检测条件：UV280n

5、m，MS同时记录总离子流（TIC）色谱图。进样量：10μL。质谱条件：离子化方式为电喷雾离子化(ESI)；负离子形式；扫描范围：130～800amu；干燥气流速（氮气）:7L/min，干燥气温度：400℃；雾化气压:5000V;聚焦环电压:380V。5个对照品的［M+1］+(m/z)分别为槲皮素3OβD半乳糖7OβD葡萄糖苷（1）627，槲皮素3OαD鼠李糖7OβD葡萄糖苷（2）611，芸香苷（3）611，金丝桃苷（4）465，槲皮苷（5）449，质谱图见图1。A.槲皮素3O

6、βD半乳糖7OβD葡萄糖苷；B.槲皮素3OαD鼠李糖7OβD葡萄糖苷；C.芸香苷；D.金丝桃苷；E.槲皮苷图15个对照品的质谱图（略）Fig.1MSchromatogramsoffivestandardsubstance2.2标准曲线的制备分别精密称取各对照品适量，制成每1mL含0.2mg的甲醇溶液。取5个不同浓度的对照品溶液分别进样10μL，按上述色谱条件测定蜂面积，结果以进样质量浓度为横坐标(ρ)，以峰面积值为纵坐标(A)进行线性回归，得到的回归方程见表1。2.3样品溶液的制备精

7、密称取0.5g的样品粉末，置50mL的容量瓶中，加体积分数为70％的甲醇至刻度，摇匀，超声30min，室温放置30min，过滤。取滤液2mL，0.2μm微孔滤膜滤过，进样10μL。2.4稳定性试验取同一供试品溶液（广东产地），在前述色谱条件下分别在0、2、4、8、24h进样10μL，按上述色谱条件测定含量，各对照品含量的RSD值均大于3.12%。结果表明，供试品溶液在24h内稳定。表1各对照品的标准曲线（略）Tab.1Validationparametersforstandardcurve2.5重复性试验取同一供试品（

8、广东产地）重复提取6份，按上述色谱条件测定含量，结果各对照品含量的RSD值均小于2.38%，表明重复性良好。2.6回收率试验取已知含量的鱼腥草药材（广东产地）0.5g共5份，精密称定，分别精密加入对照品适量，按“2.3”项下方法制备，测定各标准品的含量，计算回收率，结果见表2。2.7样品测定精密称取各样品0.5g，按“2.3”项方