GC-MS法测定不同采收期鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量-论文.pdf

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1、2014第十六卷第六期*Vo1．16No．6GC—MS法测定不同采收期鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量六何刚，卿光明，李敏★，杨行军z，罗远鸿，任敏(1．成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室／中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地成都611137；2．四川美大康中药材种植有限责任公司德阳618400)摘要：目的：首次建立气相色谱一质谱联用法(GC—MS)对鱼腥草鲜品挥发油中4一萜品醇、O／一松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮4种成分的含量测定方法，为鱼腥草药材质量控制提供实验依据。方法：

2、以内标物质为正十一碳烯，采用GC／MS法测定鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量。气相色谱条件：程序升温条件：70~C持续5min，5~C·min升温，140℃持续5min，10qC·min升温，250℃持续10min。进样口温度为230oC，载气为高纯He，流速为1．0mL·min；分流比为10：1；进样量为1L。质谱条件：检测器为MS，EI为70EV，四极杆温度为150cIC，离子源温度为230oC。结果：4一萜品醇、Ot一松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在6．492-129．84txg·mL～，1．09

3、7-21．944g·mL～，12．128～242．56Ixg·mL～，84．76～169．52I．zg·mL范围内线性关系良好。平均回收率分别为81．2％，80．6％，88．3％，84．6％；RSD分别为1．5％，2．3％，1．1％，0．7％。结论：该法简便、灵敏、易操作，采用同时测定多指标成分评价鱼腥草质量，能有效的反映鱼腥草质量，可用于鲜鱼腥草药材的质量评价。关键词：鱼腥草GC／MS4一萜品醇OL一松油醇乙酸龙脑酯甲基正壬酮doi：10．11842／wst．2014．06．032中图分类号：R284文献

4、标识码：A鱼腥草为三白草科植物蕺菜HouttuyniacordataSpectrometry，GC—MS)，同时选择内标标准曲线法测Thunb．的新鲜全草或干燥地上部分l】1。别名：则耳定鲜品鱼腥草挥发性中4一萜品醇、OL一松油醇、乙酸根、猪鼻孔、鱼鳞草、九莲草等。具有清热解毒、消痈龙脑酯和甲基正壬酮4种成分，该方法快速简便、排脓、利尿等功效，有抗病毒、抗菌的作用。广泛分灵敏准确，为有效控制和评价鱼腥草质量提供一定布于南方各省，主产于四川省、重庆市、贵州省、云的实验依据。南省等地区[2-41。据文献报道，有

5、学者采用GC法测1实验材料与仪器定鱼腥草挥发油中甲基正壬酮的含量l5．，另有学者采用GC／MS法分析鱼腥草挥发油中的成分_7l，若1．1实验材料仅以甲基正壬酮的含量作为鱼腥草质量评价的单材料采自什邡市回澜镇四川美大康中药材种一指标，却难以反映鱼腥草药材质量。本实验采用植有限责任公司鱼腥草基地，经成都中医药大学中气相色谱一质谱联用法(GasChromatography—n3ass药鉴定教研室李敏教授鉴定为三白草科植物蕺菜Houttuyniacordatathumb．的新鲜地上部分。收稿日期：2013一l1—1

6、1修回日期：2013—11—22成都中医药大学基地建设项目(301301)：四川美大康中药材种植有限责任公司鱼腥草GAP基地建设，负责人：李敏。通讯作者：李敏，教授，博士生导师，主要研究方向：中药品种、质量及资源研究。(WorldSconceandTechnology／ModernizationofTraditionalChineseMedicineandMateriaMedica]世界科学技术一中医药现代化★中药研究1．2仪器与试药mL量瓶，并用适量正己烷洗涤无水Na2SO，洗液并1．2．1仪器入同一量瓶

7、中，精密加入O．5mL内标溶液，加正己7890A／5975C安捷伦气质联用仪，安捷伦GC／烷定容至刻度，摇匀，即得。MSD系统。2．3方法学验证1．2．2试药2．3．1专属性甲基正壬酮对照品(批号：118034—200502)、乙按照2．1项下的色谱条件，分别测定空白溶剂、酸龙脑酯对照品(批号：110759—200604)、Ot一松油醇混合对照品与供试品溶液，结果显示对照品、内标对照品(批号：111859—201001)均购置于中国药品及目标成分分离较好，无杂质影响，且其它成分也生物制品检定所；4一萜品醇对

8、照品(江苏金坛市威对测定无影响，表明该方法专属性良好(见图1)。德龙化学有限公司，纯度98．O％)；正十一碳烯(东2．3．2标准曲线的制备京化成工业株式会社，纯度>98．0％)；正己烷为色分别精密量取混合对照品贮备液0．10、0．15、谱纯；无水硫酸钠等其他试剂为分析纯。0．375、0．75、1．00、1．50、2．00mL，置5mL容量瓶中，精密加入0．25mL内标溶液，以正己烷定容至2实验方法与结果刻度。分别