不同生长期施肥的柴胡中重金属含量的原子吸收光谱法测定论文

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1、不同生长期施肥的柴胡中重金属含量的原子吸收光谱法测定论文刘伟郭蕾陈志红徐倩【摘要】目的考察栽培柴胡药材的重金属含量情况。方法收集不同生长期施肥的柴胡,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、汞和铜的含量。结果所有样品的铅、镉、砷、汞、铜的含量均未超出限量范围。结论该法快速、可靠,为柴胡重金属元素的测定提供了一种简便方法。【关键词】柴胡;重金属;原子吸收光谱Abstract:ObjectiveToinvestigatethecontentsofheavymetalsinRadixBupleuri.MethodsA

2、tomicabsorptionspectroscopyinethecontentsofPb,Cd,As,Hg,CuinRadixBupleuriplesitation.ConclusionThismethodisrapidandreliable.ItisasimplemethodforthedeterminationofheavyelementsinRadixBupleuri.Keyetal;Atomicabsorptionspectroscopy柴胡为伞形科植物柴胡BupleurumchineseDC.的干燥

3、根,是临床及制剂常用中药,具有和解表里、疏肝、升阳之功效,用于感冒发热,寒热往来等症1~3。由于野生资源的匮乏,目前柴胡已大量引种栽植。本文收集了不同生长期施肥的23批柴胡,以原子吸收光谱法测定铅、镉、砷、汞、铜的含量,为柴胡药材的重金属控制提供参考依据,以期更好地控制柴胡质量。1材料1.1仪器与试剂AAnalyst800原子吸收光谱仪(美国PerkinElmer公司);Mars-5微波消解系统(美国CEM公司);METTLERAE240电子分析天平(德国梅特勒公司);Milli-Q超纯水发生器(美国密理博公司

4、);铅、镉、铜空心阴极灯,砷,汞无极放电灯;1000μg·ml-1的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)标准液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,.freel1,m2,m4,m5,m6,m7,mk,b1,b2,b3,b4,b5,b6,b7,bk,s1,s2,s3,s4,s5,s6,s7,sk〔苗期用m表示;拔节期用b表示;三期(苗期、拔节期、花期)同施用s表示;1,2,3...分别代表施肥种类:N、P、K、NP、NK、PK、NPK;k为空白对照〕。实验所用柴胡样品采自于河南省洛阳市嵩县顺

5、势药业柴胡种植基地,以上样品经河南中医学院药学院董诚明教授鉴定为柴胡BupleurumChineseDC.的干燥根。2方法与结果2.1铅、镉、砷、汞、铜样品溶液制备精密称取过40目筛的柴胡粉末0.3g,置于消解罐中,加入6ml硝酸和1ml30%过氧化氢,封盖后放入微波消解系统,同时做两份空白。选择3步梯度升温方式消解,5min内由室温升至120℃,保持1min;3min内升至150℃,保持3min;4min内升至180℃,保持25min,然后逐渐冷却到室温,取出消解罐,冷却后转移至烧杯中,在电热板上赶酸至近干,

6、用超纯水溶解并定容至50ml,摇匀,作为试样溶液。2.2对照品溶液的制备2.2.1铅、砷、镉对照品溶液的配制精密量取Pb、As、Cd标准液(1000μg·ml-1)0.1ml分别置于100ml量瓶中,用0.5%HNO3溶液稀释至刻度。精密量取上述Pb、As溶液5ml、Cd溶液1ml分别置于100ml量瓶中,用0.5%HNO3溶液稀释至刻度,得50μg·L-1Pb、As对照品液和10μg·L-1Cd对照溶液。2.2.2汞对照品溶液的配制精密量取Hg标准液(1000μg·ml-1)0.1ml于100ml量瓶中,用0

7、.5%HNO3溶液稀释至刻度。精密量取上述溶液0.5,1,1.5ml于100ml量瓶中,用0.5%HNO3溶液稀释至刻度,即得浓度分别为5,10,15μg·L-1的对照品溶液。2.2.3铜对照品溶液的配制精密量取Cu标准液(1000μg·ml-1)0.05,0.1,0.2ml于100ml量瓶中,用0.5%HNO3溶液稀释至刻度,即得浓度分别为0.5,1,2μg·ml-1的对照品溶液。2.3仪器工作参数的设定Pb、Cd、As采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定,Hg用冷吸收法(HGAAS)测定,Cu用火焰原子吸

8、收法(FAAS)测定,不同金属离子设定仪器的工作参数,具体见表1~3。表1GFAAS仪器工作参数表表2HGAAS仪器工作参数表表3FAAS仪器工作参数表2.4精密度实验分别取Pb,Cd,As,Hg,Cu元素的标准液,按“2.3”项下的方法,连续测定5次,以吸收度计算RSD分别为0.65%,0.86%,1.05%,0.97%,1.12%,表明仪器精密度良好。2.5线性范围实验分别移取一定

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