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《原子吸收光谱法测定重金属铬的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第28卷,第6期光谱实验室Vol.28,No.62011年11月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryNovember,2011原子吸收光谱法测定重金属铬的含量ab徐向彩李家忠姜晓路李妮妮龚治湘郭蓉(国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心国家重点实验室杭州市环城东路23号310009)a[美国PerkinElmer(上海)有限公司技术中心上海市张江高科技园区李冰路67弄4号楼200120]b(中国核动力研究设计院成都市一环路南三段28号610041)摘要以火焰原子吸收光谱法测定重金属铬含量为宗旨,考察了雾化器流
2、量、乙炔流量、氧化剂流量、燃烧头高度、基本改进剂等因素,结果发现,通过实验条件优化,校正系数从0.998265提高到0.999998,该方法能最大程度改善火焰原子吸收光谱法测定铬元素灵敏度低的问题,具有快速、准确、灵敏度高等优点,为与人类密切相关的食品、药品、化妆品、医疗器械等产品中重金属铬含量测定提供一定的参考。关键词原子吸收光谱法;火焰;实验条件;重金属;铬中图分类号:O657.31文献标识码:B文章编号:1004-8138(2011)06-2957-041引言近年来,随着人类物质文明的发展,工业化程度的提高,经济发展突飞猛进,生活变得快捷、高[1][2]效
3、,但同时环境却越来越差,蔚蓝的天空、碧绿的大海、茂密的森林离我们越来越远,各种各样[3]的疾病接踵而来。追根溯源,这与现代生活使用的食品、药品、化妆品、医疗器械等相关领域的产品重金属超标有一定关系。研究表明,铬元素可能经口、呼吸道或皮肤进入人体,引起支气管哮喘、[4]皮肤腐蚀、溃疡和变态性皮炎,长期接触铬,还可导致呼吸系统癌症,对身体健康造成潜在威胁。这使得我们要对这类产品的重金属含量进行严格把关,然而在检测过程中发现,火焰原子吸收光谱法测定重金属铬含量时,结果很不理想,用常规的方法很难测出来,因为该元素灵敏度低,干扰强。本文通过大量的实验验证,条件优化,制定出
4、了方便、可行、有效的检测方法,为以后检测铬含量的工作提供一定的参考。2实验部分2.1实验原理原子吸收光谱法是用校正曲线进行定量的一种动态分析方法,有校准曲线法、标准加入法等,其中最常用的是校准曲线定量方法,由低浓度到高浓度依次测定各标准溶液的信号强度值,以信号强度为纵坐标,待测元素浓度为横坐标,绘制校准曲线,在同样的测试条件下,测定待测试样的信号强度值,由校准曲线求得待测试样溶液中被测元素的浓度。2.2仪器与试剂AA800原子吸收仪[美国PerkinElmer(上海)有限公司],配有WinLab32forAA数据处理系联系人,电话:(0571)87244963
5、;传真:(0571)87244793;E-mail:xxc207@sina.com;地址:浙江省杭州市环城东路23-3号浙江省医疗器械检验所310000作者简介:徐向彩(1979—),女,河南省唐河县人,中级工程师,硕士,主要从事重金属含量检测工作。收稿日期:2010-12-07;接受日期:2011-01-122958光谱实验室第28卷统。十二烷基磺酸钠(分析纯,上海试剂有限公司)。铬标准溶液(1000g/mL,国家标准物质中心)。实验用水为超纯水(实验室自制,达到实验一级水要求)。2.3实验条件的选择[5][6]取2g/mL的铬标准溶液,分别在不同的雾化器
6、的流量、乙炔流量、空气氧化剂流量、燃烧头位置以及是否加入基体改进剂等条件下比较铬标准溶液的信号强度。3结果与讨论3.1雾化器流量的选择在实验进行前先用铜标准溶液将雾化器的位置调整至最大信号强度状态,固定该位置。3.2乙炔流量的选择乙炔流量为2.5mL/min、2.8mL/min时灵敏度太低,通过调整乙炔流量产生信号强度的变化,结果发现随着乙炔流量的增加,信号强度会发生大幅度的提高,在3.2mL/min时火焰颜色出现浑浊,此时信号强度仍在增加,但是当乙炔流量增加到3.8mL/min时,火焰颜色变得浑浊,影响结果的准确性,从信号强度和火焰的清晰度上综合考虑,最终确定
7、3.0mL/min和3.5mL/min两个流量为能接受并能进行其它参数筛选的理想数值,具体结果如表1所示。表1乙炔流量与信号强度变化乙炔流量(mL/min)2.52.83.03.23.53.8信号强度0.0020.0030.0460.0810.1050.1133.3氧化剂流量的选择通过调整空气氧化剂流量产生信号强度的变化,发现随着空气氧化剂流量的增加,在乙炔流量3.0mL/min的条件下,信号强度迅速降低,然而当乙炔流量为3.5mL/min时信号强度却是先增加后减少,综合比较乙炔流量、氧化剂流量不同产生的信号强度的变化,虽然在乙炔流量3.5mL/min,氧化剂流
8、量16.0mL/min时
