石墨炉原子吸收光谱法测定废水中的铬（Ⅵ）与铬（Ⅲ）

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第28卷第3期应用科技V0l_28．№320o1年3月AppliedScienceandTechnologyMar．，2001文章编号：1009671X(2001)03—0039—02石墨炉原子吸收光谱法测定废水中的铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)李占双，李茹民(哈尔滨工程大学化学工程系，黑龙江哈尔滇150001；)摘要：叙述了石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的总铬；以APDC-M1BK为萃取体系，在pH为4．5的缓冲溶液中萃取测定铬(Ⅵ)，以差减法求铬(Il1)解决了废水中痕量铬(Ⅵ)和铬

2、(Ⅲ)分别测定的难题：①关键词：石墨炉；原子吸收光谱法中图分类号：TJ5632文献标识码：AMasureofCr(Ⅵ)andCr(Ⅲ)inWasteWaterwithAtomicAbsorptionSpectroscopyinGraphiteFurnaceLIZhan—shuang，LIRu—min(DepartmentofChemicalEngineering，HarbinEngineeringUniversity，Harbin150001，China)Abstract：Totalchromiuminwastewa“wa

3、measuredwithatomicabsorptionspectroscopyingraphitefur—l"~ee．(Ⅵ)WaSextractedandmeasuredfrompH45buffersolutionwithAPDC-MIBKextractionsys-temCr(Ⅲ)wascalculatedbysubtractionmethod．Wesolvedthedifficultproblemoftherespectivernea—suretotraceCr(Ⅵ)andCr(Ⅲ)inwastewater．Keyw

4、ords：graphitefurrmce；atomicabsorptionspectroscopy灯，微量进样器。0引言铬(Ⅵ}标准溶液称取经150℃干燥2h的在水中加入硝基镁为基体改进剂，直接在水相基准重铬酸钾0．7071g溶于水中，移人250ml容中测定总铬；另取水样在d=4．5的醋酸盐缓冲溶量瓶中，用水稀释刻度，摇匀。此储备液每毫升含液中以AP[cn忸萃取，在有机相中测定铬(Ⅵ)，铬(Ⅵ)1000用此储备液逐级稀释至每毫升含并以差减法求铬(Ⅲ)．总铬与铬(Ⅵ)的检测限分别为铬(Ⅵ)10址g和0．2的工作液。0．33·

5、L与0．83·L一．总铬与铬(Ⅵ)其1％吸铬(Ⅲ}工作液每毫升含铬(III)02吸收灵敏度分别39×10g与43×10g．总铬的取每毫升含10根的铬(Ⅵ)工作液，加八30％精度(RsD％)在4．0·L时为7．86，在1．5帽·o20．5ral与数滴浓HNO3，再用水稀释而成。L时为18．73；铬(1~I)的精度在2．0·L为7．54．2％吡瞎烷二硫代氨基甲馥铵(APDC)水溶可以满足环境分析的要求。液称取2gAPDC，用100ral水溶解后过滤。每次用10ml甲基异丁酮(MIBK)萃取纯化3次。1实验部分缓冲溶液《pH=4

6、．5)醋酸钠16g溶于适量11仪器与试剂水中，与37％醋酸34m1混合后，用水稀释至250美国PE3100型原子吸收分光光度计(带氘m1．加八2％APDC溶液30ml，每次用MIBK20灯背景校正器)，HGA-600型石墨炉，铬空心阴极m1萃取纯化3次。①薯品2李0O占0最1(195712一)，男．吉林长岭人，哈尔滨工程大学化学工程系副教授，主要研究方向：环境监刮。维普资讯http://www.cqvip.com·40应用科．技第28卷硝酸镁溶液2．5％水溶液。仪器参数见表l，用微量进样器进样20止．铬1．2实验方法(Ⅵ)

7、在2600℃时吸光度最大，选用2600℃．当总铬取样品5m1于l0rIl1带塞比色管中，原子化温度固定为2600时用5s斜坡升温，加4mollI硝酸0．1ml，加2．5％硝酸镁1ml，用水灰化温度400～l200℃．铬(Ⅵ)的吸光度不变，稀释至刻度，摇匀测定。超过12O0℃时吸光度下降，说明铬有损失，选l铬(Ⅵ)在60m1分液漏斗中，移人样品20000℃为灰化温度。mI，加醋酸盐缓冲液(pH=4．5)5ml，2％APDC溶原子化和灰化温度对铬(Ⅲ)吸光度的影响与液lm1，MIBK为4ml，振摇2min，分层后弃去水铬(VI

8、)相同。相，将有机相放人干燥的l0m1带塞比色管中，在实验表明，原子化时内部气体流量对铬吸光离心机中以2000r／rain离心分离4min，取出后，度的影响是：铬的吸光度随内部气体流量的增加测定有机相。而递减，为了有较高的灵敏度，又能延长石墨管的寿命，选用内部气体流量为10ml／min2结果与讨论21仪