原子吸收光谱法测定铬含量

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1、万方数据分析．测试石化技术，2008，15(3)：17PETROCHEMICALINDUSTRYTECHNOLOGY原子吸收光谱法测定铬含量商宜美栗同林朴玉玲(中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司研究院，北京，102500)摘要：建立了H2sO．_HN如湿式消化法处理有机铬试样、采用原子吸收光谱法测定试样中总铬含量的方法，并运用化学分析重铬酸钾容龟法对试样中可能存在的Cr(VI)进行了测定。实验结果表明，所建立的测定铬含置方法简便、准确，快速，相对标准偏差为1．7％，检出限为0．00095瑚r／nlL。关键词：有机铬价态测定原子吸收铬是

2、一种银白色、质脆而硬的金属，煤的灰烬中铬含量可达800斗g,／mL．火成岩平均含铬100；rg／mL．被广泛应用于石化工业中。铬的测定方法集中在Cr(111)和Cr(Ⅵ)上，目前，Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离富集常采用沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换树脂分离法和色谱分离法等{11。检测手段主要有分光光度法、电化学法、原子吸收光谱法(AAS)和等离子发射光谱法等。绝大多数文献报道仅仅测定各分类形态中的总铬．未进行价态分析，或者是分析水样中的Cr(In)和Cr(VI)的含量，对于有机铬的价态的测定报道并不多闭。本T作采用HaS04-HNO

3、，湿式消化法处理有机试样．使试样消化完全、快速，通过AAS测定试样巾的总铬含量。运用化学分析重铬酸钾容量法对试样中可能存在的Cr(Ⅵ)进行了测定。实验结果显示，有机铬试样中不含有Cr(VI)，所测总铬含量就是Cr(111)的含量。l实验部分1．1仪器和测试条件普析通用TAS990火焰原子吸收分光光度计、铬空心阴极灯，由北京普析通用仪器有限责任公司生产。测试条件见表1。电子分析天平。由北京赛多利斯有限公司生产，可读刻度O．1mg；调温式电炉，l000W；200mL烧杯；移液管(O．5，1．0，5．0mL)；50mL容量瓶；250mL锥形瓶。

4、表1仪器测试条件项目参数波长／run灯电流／mA光谱带宽，nm燃烧气高度／cm乙炔气流t12／(mL·rain-I)空气流缝，(L·min。)357．94O．40．82200101．2试剂和配制铬标液：称取2．833g光谱纯重铬酸钾溶于水．稀释至1000mL或购自国家标准物质中心。铬浓度为1000斗咖L。H2S04、HN03、HCI：分析纯。Fe“标液：称取4．9765g分析纯FeS04"7H20溶于水，加入10mLH2；sO。稀释至500mL，配制成浓度为0．002g／mL。重铬酸钾标液：称取0．87g光谱纯重铬酸钾溶于水．稀释至500

5、mL．配制成浓度为0．00062g／mL溶液，相当于Fe2+标液0．002g／mL。Cr(Ⅲ)标液：称取5．1264g分析纯CrCl3·6H20溶于水，稀释至100mL，配制成浓度为0．0lg／mL。收稿日期：2008--03—13。修改稿收到日期：2008—06—29。作者简介：商宜美。女，T程师。1999年毕业于北京石油化T学院丁业分析专业．现从事催化剂的分析表征工作。E-mail：shangym．yssh@sinopee．toni；联系电话：010-80344807。万方数据·18·石化技术2008年第15卷第3期硫一磷混酸：将H【

6、2s04150mL在搅拌下慢慢加入500mL水中。冷却后加入磷酸150mL，用水稀释至1L，混匀。二苯胺磺酸钠：称取O．5g二苯胺磺酸钠溶于100mL0．2％的钠盐溶液中。1．3AAS测定有机铬的分析步骤1．3．1建立工作曲线a)用移液管移取5mL铬标液(浓度为l000Ixg／mL)到50mL容量瓶中。用水稀释到刻度，配成100I山g／mL的铬溶液。b)YrNg取铬标液(浓度为100I乩g／mL)0，l，2。3，4，5mL到50mL容量瓶中。加入0．2mLHCI．用水稀释到刻度。摇匀待用。c1将上述标液进入原子吸收分光光度计。测出其吸光度

7、，建立标准曲线(见图1)。魁粜螫饼^肛g‘mL-‘J图1吸光度对铬标准曲线回归方程为：Y=0．00107+0．00747x(1)式中，Y为吸光度；戈为铬标液浓度，I乩g／mL。线性相关系数为0．99929。1．3．2试样测定a)准确称取有机铬试样0．2譬到200mL烧杯中，加入lmLH2SO。(H：S04与水的体积比为l：1，以下同)在电炉上由慢到快加热消化至冒白烟，再加入0．5mLHNO，(HNO，与水的体积比为l：1。以下同)，使其碳化，待消化液完全变成绿色透明溶液后，冷却至室温用水定容于50mL容量瓶中。b)准确移取0．5mL上述溶

8、液，加入O．2mLHCI．定容于50mL容量瓶中．在原子吸收分光光度计上测出铬浓度。1．4重铬酸钾容量法测定Cr(Ⅵ)的分析步骤a)用移液管分别吸取10mLCr(Ⅲ)标液，10mL浓度为100