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1、不同生长期施肥的柴胡中重金属含量的原子吸收光谱法测定【关键词】柴胡;重金属;原子吸收光谱 Abstract:ObjectiveToinvestigatethecontentsofheavymetalsinRadixBupleuri. MethodsAtomicabsorptionspectroscopyinethecontentsofPb,Cd,As,Hg,CuinRadixBupleuriplesitation. ConclusionThismethodisrapidandreliable.Itisasimplemethodforthedeterminati
2、onofheavyelementsinRadixBupleuri. Keyetal;Atomicabsorptionspectroscopy 柴胡为伞形科植物柴胡BupleurumchineseDC.的干燥根，是临床及制剂常用中药,具有和解表里、疏肝、升阳之功效，用于感冒发热,寒热往来等症[1～3]。由于野生资源的匮乏，目前柴胡已大量引种栽植。本文收集了不同生长期施肥的23批柴胡,以原子吸收光谱法测定铅、镉、砷、汞、铜的含量,为柴胡药材的重金属控制提供参考依据，以期更好地控制柴胡质量。 1材料 1.1仪器与试剂AAnalyst800原子吸收光谱仪(美国Per
3、kinElmer公司);Mars-5微波消解系统(美国CEM公司);METTLERAE240电子分析天平(德国梅特勒公司);Milli-Q超纯水发生器(美国密理博公司);铅、镉、铜空心阴极灯，砷，汞无极放电灯;1000μg·ml-1的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)标准液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,批号分别为:GSB04-1742-2004,GSB04-1721-2004,GSB04-1714-2004,GSB04-1729-2004，GSB04-1725-2004);氢氧化钠、硝酸(优级纯)、30%过氧化氢(分析纯);硼氢化钠(
4、光谱纯);硝酸镍、氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵。 1.2样品种类m1,m2,m4,m5,m6,m7,mk,b1,b2,b3,b4,b5,b6,b7,bk,s1,s2,s3,s4,s5,s6,s7,sk〔苗期用m表示;拔节期用b表示;三期(苗期、拔节期、花期)同施用s表示;1，2，3...分别代表施肥种类：N、P、K、NP、NK、PK、NPK;k为空白对照〕。实验所用柴胡样品采自于河南省洛阳市嵩县顺势药业柴胡种植基地，以上样品经河南中医学院药学院董诚明教授鉴定为柴胡BupleurumChineseDC.的干燥根。 2方法与结果 2.1铅、镉、砷、汞、铜样品溶液制备
5、精密称取过40目筛的柴胡粉末0.3g,置于消解罐中,加入6ml硝酸和1ml30%过氧化氢,封盖后放入微波消解系统,同时做两份空白。选择3步梯度升温方式消解,5min内由室温升至120℃,保持1min;3min内升至150℃,保持3min;4min内升至180℃,保持25min,然后逐渐冷却到室温，取出消解罐，冷却后转移至烧杯中，在电热板上赶酸至近干，用超纯水溶解并定容至50ml，摇匀，作为试样溶液。 2.2对照品溶液的制备 2.2.1铅、砷、镉对照品溶液的配制精密量取Pb、As、Cd标准液(1000μg·ml-1)0.1ml分别置于100ml量瓶中,用0.5%H
6、NO3溶液稀释至刻度。精密量取上述Pb、As溶液5ml、Cd溶液1ml分别置于100ml量瓶中,用0.5%HNO3溶液稀释至刻度，得50μg·L-1Pb、As对照品液和10μg·L-1Cd对照溶液。 2.2.2汞对照品溶液的配制精密量取Hg标准液(1000μg·ml-1)0.1ml于100ml量瓶中,用0.5%HNO3溶液稀释至刻度。精密量取上述溶液0.5，1，1.5ml于100ml量瓶中，用0.5%HNO3溶液稀释至刻度，即得浓度分别为5,10,15μg·L-1的对照品溶液。 2.2.3铜对照品溶液的配制精密量取Cu标准液(1000μg·ml-1)0.05,0
7、.1,0.2ml于100ml量瓶中,用0.5%HNO3溶液稀释至刻度，即得浓度分别为0.5,1,2μg·ml-1的对照品溶液。 2.5线性范围实验分别移取一定量的标准溶液，在给定的光谱条件下，测定吸收度，以标准溶液浓度横坐标，吸收度为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程。见表4。表4各元素回归方程及相关系数 2.6重复性实验取同一批柴胡样品6份，每份约0.3g，精密称定，按“2.1”项下的方法制备供试品溶液，测定含量的Pb，Cd，As，Hg，Cu的RSD为：1.0%，1.2%，0.9%，1.4%，1.3%。表明该方法可行，重复性好。 2.7加样回收率实验 在已
