骨炎宁颗粒的质量标准研究

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1、骨炎宁颗粒的质量标准研究【摘要】目的建立骨炎宁颗粒质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中的大血藤、天花粉、皂角刺、地榆等4种药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定骨炎宁颗粒中绿原酸的含量。结果在TLC色谱中均能检出大血藤、天花粉、皂角刺、地榆，骨炎宁颗粒中绿原酸与其它组分良好分离，绿原酸浓度线性范围在0.0025～0.04μg（r=0.9999），样品加样回收率为99.60%，RSD=1.07%（n=6）。结论所建立的方法简便可靠，重复性好，为骨炎宁颗粒的质量控制提供了依据。【关键词】骨

2、炎宁颗粒绿原酸薄层色谱高效液相色谱　　StudyontheQualityStandardforGuyanningGranulesLYi,CHENHuating,LUJinqing　　1.DepartmentofPharmacy,UnionHospitalAffiliatedinationofchlorogenicacidinflosloniceraeinGuyanningGranules.ResultsThechromatogramsofcaulissargentodoxae,Radixtrichosa

3、nthis,spinagleditsiaeandRadixsanguisorbaeecolorsatogramsofthecontrolarticles.Thereethodissimple,feasibleandreproducibleandprovidesamethodforqualitycontrolofGuyanningGranules.　　Keyg，瑞士），UP5200H超声波清洗机（熊猫集团南京电子计量有限公司）。　　1.2试药骨炎宁颗粒（华中科技大学协和医院制剂室提供）；薄层层析硅胶板G型(青岛

4、海洋化工厂)；绿原酸对照品（批号110753-200413）、大血藤对照药材（批号121353－200401）、瓜氨酸对照品（批号0875－9802）、皂角刺对照药材（批号121210－200501）、没食子酸对照品（批号11083－200302）均由中国药品生物制品检定所提供；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。实验所用中药饮片均购自武汉国药集团中药饮片厂。　　2方法与结果　　2.1薄层色谱鉴别［1］　　2.1.1大血藤取本品研细，取粉末1g，精密称定，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣

5、加2％氢氧化钠溶液10ml使溶解，用盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取3次，10ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取阴性样品研细，取粉末1g，精密称定，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加2％氢氧化钠溶液10ml使溶解，用盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取3次，10ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为阴性样品溶液。取本品粗粉1g加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加2％氢氧化钠溶液10ml使溶解，用盐酸调节pH值至

6、2，用乙醚振摇提取3次，10ml/次,合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法［2］实验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷丙酮甲酸（8∶1∶0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱在相应的位置上，显相同的颜色的斑点，阴性对照样品则无此斑点。见图1。　　2.1.2天花粉　　取本品研细，取粉末1g，精密称定，加稀乙醇20ml,超声处理30min，滤过，滤液作为供试品溶液。取阴性样品研细，取粉末1

7、g，精密称定，加稀乙醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液作为阴性样品溶液。取本品粉末1g，精密称定，加稀乙醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液作为对照药材溶液。取瓜氨酸对照品加稀乙醇使溶解，制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）实验，吸取前3种溶液各2μl及对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇无水乙醇冰醋酸水（7∶2∶2∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同

8、颜色的斑点，阴性对照样品则无此斑点。见图2。　　2.1.3皂角刺取本品研细，取粉末1.2g，精密称定，加正丁醇15ml，水浴加热回流2h，滤过，滤液于水浴上浓缩至5ml，作为供试品溶液。取阴性样品研细，取粉末1.2g，精密称定，加正丁醇15ml，水浴加热回流2h，滤过，滤液于水浴上浓缩至5ml，作为阴性样品溶液。取皂角刺对照药材2.5g，加入正丁醇50ml，置水浴上加热回流2h，滤过，滤液于水浴上浓