骨炎托毒丸的质量标准研究论文

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1、骨炎托毒丸的质量标准研究论文【关键词】骨炎托毒丸；,,,黄芪；,,,金银花；,,,蒲公英；,,,白芷；,.freell，超声处理1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙醚洗涤2次，20ml/次。取水层，用水饱和的正丁醇提取2次，20ml/次。合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，20ml/次。再用正丁醇饱和的水洗至中性，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含黄芪的本方制剂，同法制得缺黄芪的阴性样品溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［

2、1］实验，吸取上述3种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1。2.2金银花的薄层色谱鉴别取本品5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加5%碳酸氢钠溶液20ml温热溶解，用醋酸乙酯洗涤2次，15ml/次，取碱水液，用盐酸调pH值至2~3，用醋酸乙酯提取2次，15ml/次。合并

3、醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含金银花的本方制剂，同法制得缺金银花的阴性样品溶液。再取金银花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以醋酸乙酯甲酸水（7∶2.5∶2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供视品色谱中，在与金银花对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见图2。2.3蒲公英的薄层色谱鉴别取鉴别2.2项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取不含蒲

4、公英的本方制剂，同法制得缺蒲公英的阴性样品溶液。再取蒲公英对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照蒲层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯甲酸水（8∶2∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供视品色谱中，在与蒲公英对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见图3。2.4白芷的薄层色谱鉴别取本品10g，研细，加乙醚30ml，冷浸2h，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含白芷的本方制剂，同

5、法制得缺白芷的阴性样品溶液。再取白芷对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各2~4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）乙醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见图4。1、2、3.样品4.黄芪甲苷5.黄芪阴性图1黄芪的薄层色谱图（略）1、2、3.样品4.金银花5.金银花阴性图2金银花的薄层色谱图（略）1、2、3.样品4.蒲公英5.蒲公英阴性图3蒲公英的

6、薄层色谱图（略）1，2，3.样品4.白芷5.白芷阴性图4白芷的薄层色谱图（略）3讨论黄芪的薄层鉴别中，样品经正丁醇萃取后用碱水洗涤，可有效降低背景，消除干扰。金银花的薄层鉴别中，经比较，用硅胶H板优于硅胶G板。蒲公英与金银花功能相近，均含有机酸，性质相近，因此可用一个供试品溶液。借助有机酸溶于碳酸氢钠溶液而在酸性条件下又析出的性质，用酸碱法处理样品，能有效减轻干扰，消除背景。实验发现，用本文展开剂优于2000年版《中国药典》蒲公英项下的展开剂。