周氏回生丸的质量标准研究论文

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1、周氏回生丸的质量标准研究论文.freell，平均回收率分别为99.3％。结论所建立的定性、定量方法准确可行，重复性好，可作为周氏回生丸的质量标准。【关键词】周氏回生丸质量标准薄层色谱高效液相色谱没食子酸Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardofZhoshihuishengPillsincludingqualitativeanalysisandquantitativemeasurement.MethodsFlosCaryophylli,RadixAucklandia

2、e,LignumSantaliAlbi,Moschus,RadixetRhizomaGlycyrrhizae,pseudobulbuscremastraeseupleioneseasuredbyHPLC.ResultsFloscaryophylli,radixaucklandiae,lignumsantalialbi,moschus,radixetrhizomaglycyrrhizae,pseudobulbuscremastraeseupleionescouldbeidentifiedbyTLC.Thelinearre

3、lationshiplforgallicacid,andtheaveragerecoveryethodisaccurateandhighlyreproducible．ItcanbeusedforthequalitycontrolofZhoshihuishengpills．Keyeleon色谱工作站；电子天平（METTLERTOLEDO）；超声仪（AutoscienceAS3120，功率120C18(200mm×4.6mm，10μm)，流动相为甲醇-0.1％磷酸(5∶95)，流速1.0ml/min，检测波长273nm，柱

4、温30℃，理论塔板数按没食子酸峰不低于3000。色谱图见图3。2.2.2对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品适量，用甲醇溶解制成91.6μg/ml的对照品溶液，0.45μm滤过，即得。2.2.3供试品溶液的制备取本品粉末0.15g，精密称定，加入4mol/L的盐酸50ml，加热回流提取3.5h，冷却，过滤，精密移取1ml置5ml容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.4线性关系考察实验将上述对照品溶液稀释成不同的浓度，依次进样10μl，以色谱峰面积对没食子酸溶液的浓度作图，并进行回归统计，得到没食子酸的

5、回归方程为Y=25.853X-4.5553,r=0.9999，线性范围为9.16～91.6μg/ml。2.2.5精密度实验精密量取上述对照品溶液10μl，连续进样6次，测得没食子酸的峰面积RSD为0.16％，表明进样精密度良好。2.2.6重复性实验取070201批样品，按供试品溶液的制备方法制得6份供试品溶液，精密量取10μl，进样，测得没食子酸的峰面积RSD为0.81%，表明该方法的重复性良好。2.2.7稳定性实验取070201批样品，按供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，室温放置，在0，2，4，8，12，24h进样

6、测定，测得没食子酸的峰面积RSD为0.84%，表明样品溶液在24h内稳定。图3没食子酸HPLC色谱图（略）2.2.8回收率实验取已知含量的周氏回生丸（每克含76.02mg的没食子酸）6份，每份0.075g，分别置于具塞锥形瓶中，准确加入2.81mg·ml-1的没食子酸对照品溶液各1ml，按“2.2.3”项下方法制得各供试品溶液。在上述色谱条件下测定，测得没食子酸的平均回收率(n=6)为99.3%，RSD值为1.81%。2.2.9样品含量测定取周氏回生丸样品，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，在上述色谱条件下测定，

7、按外标法计算含量，测得3批（批号070201，070202，070203）中没食子酸的含量分别为7.57％，7.52％和7.51％（n＝3）。3讨论本制剂由14味中药组成，成分比较复杂。为了更好地控制成品的质量，我们采用薄层色谱鉴别法对其中的6味主要药材进行了鉴别。通过对色谱条件进行优化，并经3批样品实验证明，该方法简便易行，斑点分离清晰，重现性好，阴性对照无干扰可作为该制剂的质量控制的方法。本品为中药复方制剂，五倍子为本品的君药，没食子酸为其主要活性成分，故选择没食子酸作为评价本品质量的指标成分。《中国药典》2005

8、版给出了五倍子中的没食子酸含量测定方法，用于本制剂中，色谱分离度不好，且取样量太大，不利于样品回收率的测定。本研究优化了流动相比例、柱温等色谱条件，并确定了合适的供试品溶液制备方法。该色谱条件下，色谱峰分离度良好，阴性无干扰，且方法简单易行，结果可靠，重复性好。【