知柏地黄丸质量标准研究论文

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1、知柏地黄丸质量标准研究论文.freell，超声处理10min，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验,吸取上述两种溶液10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-盐酸(16∶8∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.1.2黄柏取本品粉末1g，加入甲醇10ml，超声处理15min，滤过，滤液作为供试品溶液。另

2、取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验,吸取上述两种溶液1μl，点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.1.3山茱萸取本品粉末5g，加入醋酸乙酯20ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5

3、］试验,吸取上述两种溶液5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1)为展开剂，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.1.4知母取本品粉末30g，加入乙醚30ml，超声处理10min，滤过，弃去乙醚液，残渣挥尽乙醚后，加乙醇60ml，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸2ml，加热回流1h后浓缩至约5ml，加水10ml，加石油醚（60～90℃）振摇提取2次，20ml/次，合并石油醚液，用1％

4、氢氧化钠溶液洗涤2次，20ml/次，再用水洗涤2次，20ml/次，分取石油醚液，蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝契皂苷元对照品，加石油醚（60～90℃）制成每毫升含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验,吸取上述两种溶液10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（7→10）的混合溶液(0.5:5)，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.2含量测定2.2.1对

5、照品溶液的制备精密称取马钱苷对照品,加80%甲醇制成每毫升含马钱苷30μg的溶液,即得。2.2.2供试品溶液的制备取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250in，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.2.3阴性对照溶液的制备取缺山茱萸的阴性样品适量，按供试品溶液的制备方法制备，即得。2.2.4色谱条件与系统适应性试验色谱柱：DiamonsilC18（4.6mm×250mm，5μm），ODS预柱；四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05％磷酸溶液（

6、1∶6∶4∶89）为流动相；检测波长236nm；流速1.0ml/min；柱温40℃；理论塔板数按马钱苷峰计算不低于4500。2.2.5专属性试验照上述色谱条件，分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液20μl，分别注入液相色谱仪。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，而阴性对照色谱在此保留时间无干扰，证明本法可行。结果见图1～3。2.2.6标准曲线与线性范围精密称取常温减压干燥24h的马钱苷对照品10.13mg，置25ml量瓶中，用80%甲醇溶解并稀释至刻度，即得含马钱苷0.4052mg/ml的马钱

7、苷对照品母液，并稀释成不同浓度的马钱苷对照品子液。结果表明马钱苷在0.04052～4.052μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，其回归方程为Y=2E+06x+5664.1(r=1.0000)。2.2.7进样重复性分别精密吸取对照品溶液20μl，连续进样6次，测得峰面积的RSD1.5％。2.2.8精密度实验中间精密度：分别取供试品溶液在0，1，2，4，6，10，12h，分别进样20μl，测得峰面积的RSD1.5％，表明供试品溶液较稳定。重复性实验：取同一批供试样品，按样品测定项下方法，连续测定6次，测得含量结果的RSD1.5％。表明样品

8、重现性良好。2.2.9加样回收率实验精密称取已知含量的样品约0.25g，分别定量加入对照品，照供试品溶液制备方法和样品项下的方法测定。结果见表1。2.2.10样品测定结果精密称取3批样品，制成供试品溶液，分别吸取对照品溶