知柏地黄片质量标准研究

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1、知柏地黄片质量标准研究【摘要】目的建立知柏地黄片的质量标准。方法对知柏地黄片中的山药、牡丹皮进行显微鉴别；采用HPLC测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果显微鉴别能快速检出山药、牡丹皮；马钱苷、丹皮酚的质量浓度在4.62～92.32、5.12～102.50μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为99.69%、97.78%，RSD分别为1.70%、1.80%。结论建立的方法能准确、快速地进行定性、定量检测，可用于知柏地黄片的质量控制。【关键词】知柏地黄片；显微鉴别；高效液相色谱法；马钱苷；丹皮酚　　Abstract:ObjectiveToestablishth

2、equalitystandardsofZhibaidihuangtablets.MethodMicroidentificationadioscoreaeandCortexmoutan；andHPLCadioscoreaeandCortexmoutancanbeidentifiedbymicroidentification.LoganinandpaeonolshoLethodcanbeusedforqualitativeidentificationandquantitativeassayofZhibaidihuangtablets.　　KeyonsilTM(钻石)C18（5μm，250mm

3、×4.6mm）,柱温：40℃，流动相：四氢呋喃乙腈甲醇0.05%磷酸溶液（体积比1∶7∶3∶89），流速：1.0mL/min，检测波长：236nm，进样量：10μL。　　　　丹皮酚：色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18（5μm，250mm×4.6mm）,柱温：室温，流动相：甲醇水（体积比70∶30），流速：1.0mL/min，检测波长：274nm，进样量：20μL。　　3．2系统适应性　　3．2．1对照品溶液的制备　　取马钱苷对照品适量，精密称定，加体积分数50%的甲醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。　　另取丹皮酚对照品适量，精密称定，加体积分数50%的甲醇制成每1mL含

4、30μg的溶液，即得。　　3．2．2供试品溶液的制备　　取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数50%的甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250in，放冷，再称定重量，用体积分数50%的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。　　3．2．3阴性样品溶液的制备　　取缺山茱萸或牡丹皮的阴性样品，按“3.2.2”项下方法制备得阴性样品溶液。　　3．2．4干扰试验　　精密吸取各对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液，按上述条件进样分析，记录色谱图。结果阴性样品溶液色谱图均无干扰色谱峰，见图3,4。　　3.3线性关系考察

5、　　　　精密量取马钱苷对照品溶液(0.2308mg/mL)0.4、1、2、3、5、8mL，分别置20mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1mL含马钱苷4.62、11.54、23.08、34.62、57.70、92.32μg的梯度溶液。分别精密吸取10μL进样测定，以对照品质量浓度作为横坐标，测得的峰面积作为纵坐标，进行线性回归，得线性方程Y=1212.5X+7407，r=0.9995。结果表明马钱苷对照品质量浓度在4.62～92.32μg/mL之间与其峰面积呈良好的线性关系。　　　　　精密量取丹皮酚对照品溶液(0.205mg/mL)0.5、2、3、4、5、10mL，分别置20mL量瓶中，加

6、甲醇至刻度，摇匀，即得每1mL含丹皮酚5.12、20.50、30.75、41.00、51.25、102.50μg的梯度溶液。分别精密吸取20μL进样测定，以对照品质量浓度作为横坐标，测得的峰面积作为纵坐标，进行线性回归，得线性方程Y=105.15X-3.2071，r=0.9998。结果表明丹皮酚对照品质量浓度在5.12～102.50μg/mL之间与其峰面积呈良好的线性关系。　　3.4精密度试验　　　　分别吸取马钱苷对照品、丹皮酚对照品溶液适量，重复进样6次，测定其峰面积，结果平均峰面积分别为36313.2及4303.6，RSD分别为0.75%和0.97%(n=6)。　　3.5重复性试验　　　

7、　取同一供试品（批号：GC001）6份各约0.3g，精密称定，按“3.2.2”项下方法处理，进样分析，分别测定马钱苷和丹皮酚的含量，结果含量的RSD分别为0.80%和1.12%。　　3.6稳定性试验　　　　取同一批号（批号：GC001）制备的供试品溶液，分别在0、1、2、3、4、5及6h，分别测定马钱苷和丹皮酚的含量，结果RSD分别为1.05%和0.70%。表明供试品溶液在6h内稳定。　　3.7回收率试验