周氏回生丸的质量标准研究

《周氏回生丸的质量标准研究 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、周氏回生丸的质量标准研究田成旺张铁军马晓杰唐铖【摘要】　　目的建立周氏回生丸的质量标准，包括定性鉴别和定量含测两部分。方法采用TLC法对丁香、木香、檀香、麝香、甘草、山慈姑进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中没食子酸的含量进行定量测定。结果在TLC色谱中能检测出丁香、木香、檀香、麝香、甘草、山慈姑6味药材；建立的含量测定方法中，没食子酸的线性范围为9.16～91.6μg/ml，平均回收率分别为99.3％。结论所建立的定性、定量方法准确可行，重复性好，可作为周氏回生丸的质量标准。【关键词】周氏回生丸质量标准薄层色谱高效液相色谱

2、没食子酸　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardofZhoshihuishengPillsincludingqualitativeanalysisandquantitativemeasurement.MethodsFlosCaryophylli,RadixAucklandiae,LignumSantaliAlbi,Moschus,RadixetRhizomaGlycyrrhizae,pseudobulbuscremastraeseupleioneseasuredbyHPL

3、C.ResultsFloscaryophylli,radixaucklandiae,lignumsantalialbi,moschus,radixetrhizomaglycyrrhizae,pseudobulbuscremastraeseupleionescouldbeidentifiedbyTLC.Thelinearrelationshiplforgallicacid,andtheaveragerecoveryethodisaccurateandhighlyreproducible．Itcanbeusedforthequali

4、tycontrolofZhoshihuishengpills．　　Keyeleon色谱工作站；电子天平（METTLERTOLEDO）；超声仪（AutoscienceAS3120，功率120l，水浴回流提取1h，过滤，滤液蒸干，加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；取丁香对照药材0.1g，按供试品溶液的制备方法制得对照药材溶液；取缺丁香的其它药材制成的阴性样品5g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液液、阴性对照溶液各5μl，点于同一块硅胶GF254板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(9∶4∶2)为展

5、开剂，展开，取出，晾干，于紫外254nm下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图1。　　2.1.2木香的鉴别取本品细粉3g，加乙醚30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液；取木香药材细粉0.5g，按供试品溶液的制备方法进行制备，作为对照药材溶液；取缺木香的其它药材制成的阴性样品3g，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液、木香对照药材溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-环己烷(5∶2

6、)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液显色，吹干，吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图1。　　2.1.3檀香的鉴别取本品细粉40g，加200ml蒸馏水，置挥发油提取器中，回流提取3h，收集挥发油，挥发油加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取檀香细粉1g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；取缺檀香的其它药材制成的阴性样品10g，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液、对照药材溶液各10μl，点于同一硅胶

7、GF254薄层板上，以石油醚-二氯甲烷-醋酸乙酯(6∶1∶0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液，热风吹至斑点清晰。在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图1。　　图1周氏回生丸中丁香、木香、檀香的TLC图谱（略）　　2.1.4麝香的鉴别取本品细粉10g，加乙醚50ml，水浴回流提取1h，过滤，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取麝香酮对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；取麝香药材细粉0.1g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材

8、溶液；取麝香阴性样品20g，按供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-环己烷(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，热风吹至斑点