小儿正气颗粒质量标准的研究

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1、小儿正气颗粒质量标准的研究【摘要】  目的:建立小儿正气颗粒的质量标准。方法:采用薄层扫描法测定黄芪中的黄芪甲苷的含量。结果:黄芪甲苷在1.005~6.030μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999,平均加样回收率97.02%,RSD=1.80%。结论:建立的质量标准可有效的控制小儿正气颗粒的质量。【关键词】小儿正气颗粒质量标准薄层扫描黄芪甲苷  小儿正气颗粒是由黄芪、补骨脂等5味药组成,具有补肺健脾、益肾固本之功效,用于一切体质虚弱,反复呼吸道感染的病儿。为控制其质量,保证其药效,采用薄层扫描法对黄芪所含黄芪甲苷进行含量测定,报告如下

2、。  1实验材料  CS9301双波长扫描仪(日本岛津),黄芪甲苷化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:07819906,规格:供含量测定用),所用试剂均为色谱纯和分析纯。  2含量测定5  2.1展开剂氯仿—甲醇—正丁醇—水(2∶1∶4∶1)10℃以下放置过夜的下层。  2.2对照品及供试品溶液的制备  2.2.1对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。  2.2.2供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,混匀,取约2.5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇80mL,回流提取

3、4h,提取液蒸干,加水20mL,用水饱和乙醚提取3次,每次20mL,弃去乙醚液,用水饱和正丁醇提取5次,每20mL,合并提取液,回收正丁醇至干,残渣加水5mL使溶解,上已处理好的大孔树脂柱(长16cm,内径1.5cm)以水100mL洗脱,弃去水液,再用40%乙醇140mL洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇180mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水饱和正丁醇20mL使溶解,用正丁醇饱和氨试液提取3次,每次20mL,弃去,再用正丁醇饱和水20mL提取,弃去水液,正丁醇层蒸干,残渣加甲醇溶解,并转移至2mL量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液

4、。另精密称取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验,精密吸取供试品溶液6μL,对照品溶液2μL与4μL,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇—正丁醇—水(2∶1∶4∶2)10℃5以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定。照薄层色谱法[1]进行扫描,波长:λs=530nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。  2.3阴性对照品溶液的

5、制备及测定取除黄芪外处方中各药材一定量,按制法及供试品溶液的制备方法,制成空白对照液,按正文中含量测定方法进行展开,测定,测定结果在530nm处无吸收,说明阴性无干扰。  2.4线性关系考察精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5、6μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环已烷—丙酮—醋酸乙酯(5∶1.2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,以10%硫酸乙醇液,105℃加热至斑点显色清晰,在λs=530nm,λR=700nm条件下测定,测定结果以峰面积积分值为纵坐标,以点样量为横坐标,绘制标准曲线,黄芪甲苷的回归方程Y=4.3153X-0.2760,

6、r=0.999,由此确定黄芪甲苷线性范围为1.005~6.030μg。  2.5精密度试验在同一薄层板上,点对照品溶液2μL,共5个点,依法展开,测定,考察精密度。结果RSD为1.36%,表明同板精密度较好。    取对照品溶液4μ5L,分别点在不同的5块薄层板上,依法展开,测定,考察精密度。结果RSD为2.28%,表明异板精密度较好,但不如同板精密度。  2.6重复性试验取同一批样品,依正文方法独立测定5次,测定样品含量,以考察本法的重现性。结果RSD为1.12%,表明该方法重现性良好。  2.7加样回收率试验精密称取同法测定的已知含量样

7、品(0.2234mg/g)共5份,分别精密加入对照品(0.201mg/g)2mL,依法测定,计算回收率。结果黄芪甲苷平均回收率为97.02%,RSD=1.80%,表明本法准确性较好,方法可行。  2.8稳定性试验取供试品溶液,每隔一段时间展开1次,共展开5次,所得5个数据的RSD为1.26%,表明样品中的黄芪甲苷在8h内稳定。  2.9样品测定取样品3批,按供试品溶液制备方法处理,照上述含量测定方法测定,结果3批样品的含量测定结果为:070701,070702,070703的含量(mg/袋),分别为1.2715,1.1545,1.412。 

8、 3小结5  3.1含量测定在供试品溶液制备中,根据被提取成分黄芪甲苷的溶解性,黄芪甲苷属皂苷类化合物,极性较大,其良好提取溶剂为甲醇,故供试品溶液制备方法选择甲醇为溶剂,分别选

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