小儿正气颗粒质量标准的研究

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1、小儿正气颗粒质量标准的研究【摘要】　　目的：建立小儿正气颗粒的质量标准。方法：采用薄层扫描法测定黄芪中的黄芪甲苷的含量。结果：黄芪甲苷在1.005～6.030μg范围内具有良好的线性关系，r＝0.999，平均加样回收率97.02%，RSD＝1.80%。结论：建立的质量标准可有效的控制小儿正气颗粒的质量。【关键词】小儿正气颗粒质量标准薄层扫描黄芪甲苷　　小儿正气颗粒是由黄芪、补骨脂等5味药组成，具有补肺健脾、益肾固本之功效，用于一切体质虚弱，反复呼吸道感染的病儿。为控制其质量，保证其药效，采用薄层扫描法对黄芪所含黄芪甲苷进行含量测定，报告如下。　　1实验材

2、料　　CS9301双波长扫描仪(日本岛津)，黄芪甲苷化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供，批号：07819906，规格：供含量测定用)，所用试剂均为色谱纯和分析纯。　　2含量测定　　2.1展开剂氯仿—甲醇—正丁醇—水(2∶1∶4∶1)10℃以下放置过夜的下层。　　2.2对照品及供试品溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。　　2.2.2供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约2.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80mL，回流提取4h，提取液蒸干，加水20mL

3、，用水饱和乙醚提取3次，每次20mL，弃去乙醚液，用水饱和正丁醇提取5次，每20mL，合并提取液，回收正丁醇至干，残渣加水5mL使溶解，上已处理好的大孔树脂柱(长16cm，内径1.5cm)以水100mL洗脱，弃去水液，再用40%乙醇140mL洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇180mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水饱和正丁醇20mL使溶解，用正丁醇饱和氨试液提取3次，每次20mL，弃去，再用正丁醇饱和水20mL提取，弃去水液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至2mL量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1m

4、L含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验，精密吸取供试品溶液6μL，对照品溶液2μL与4μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇—正丁醇—水(2∶1∶4∶2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定。照薄层色谱法［1］进行扫描，波长：λs＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。　　2.3阴性对照品溶液的制备及测定取除黄芪外处方中各药材一定量，按制法及供试品溶液的

5、制备方法，制成空白对照液，按正文中含量测定方法进行展开，测定，测定结果在530nm处无吸收，说明阴性无干扰。　　2.4线性关系考察精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5、6μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷—丙酮—醋酸乙酯(5∶1.2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，以10%硫酸乙醇液，105℃加热至斑点显色清晰，在λs=530nm,λR=700nm条件下测定，测定结果以峰面积积分值为纵坐标，以点样量为横坐标，绘制标准曲线，黄芪甲苷的回归方程Y=4.3153X-0.2760，r=0.999，由此确定黄芪甲苷线性范围为1.005～6.030μg。　　

6、2.5精密度试验在同一薄层板上，点对照品溶液2μL，共5个点，依法展开，测定，考察精密度。结果RSD为1.36%，表明同板精密度较好。　　　　取对照品溶液4μL，分别点在不同的5块薄层板上，依法展开，测定，考察精密度。结果RSD为2.28%，表明异板精密度较好，但不如同板精密度。　　2.6重复性试验取同一批样品，依正文方法独立测定5次，测定样品含量，以考察本法的重现性。结果RSD为1.12%，表明该方法重现性良好。　　2.7加样回收率试验精密称取同法测定的已知含量样品(0.2234mg/g)共5份，分别精密加入对照品(0.201mg/g)2mL，依法测定

7、，计算回收率。结果黄芪甲苷平均回收率为97.02%,RSD＝1.80%，表明本法准确性较好，方法可行。　　2.8稳定性试验取供试品溶液，每隔一段时间展开1次，共展开5次，所得5个数据的RSD为1.26%，表明样品中的黄芪甲苷在8h内稳定。　　2.9样品测定取样品3批，按供试品溶液制备方法处理，照上述含量测定方法测定，结果3批样品的含量测定结果为：070701，070702，070703的含量(mg/袋)，分别为1.2715，1.1545，1.412。　　3小结　　3.1含量测定在供试品溶液制备中，根据被提取成分黄芪甲苷的溶解性，黄芪甲苷属皂苷类化合物，极

8、性较大，其良好提取溶剂为甲醇，故供试品溶液制备方法选择甲醇为溶剂，分别选择超声提