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1、原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量论文.freelinationofelementsseleniumcontentinSeSemenCassiae.MethodSeleniumcontentinSeSemenCassiaeeasuredbygraphiteatomicabsorptionspectrophotometer.ResultandConclusionAnappropriateextractionmethodanddigestingconditioninedresultspleeteredvolumeicabsorptionspectropho
2、tometer；selenium；SemenCassiae决明子是临床上常用的中药,有清肝明目、润肠通便和调节血脂等多种生物学功效。决明子富硒不仅提供了一种新的含硒补品,而且很可能提高决明子的药用范围和疗效,因此,准确测定富硒决明子中硒含量具有重要意义。目前,测定硒的方法报道较多,原子吸收分光光度法具有灵敏度高、需要样品量少、分析速度快、稳定性好等优点而被广泛用于微量元素的测定。1实验材料1.1试药高氯酸、硝酸、硝酸镍(国产优级纯)；土温80(进口分析纯)；硒标准溶液(GSB04-1751-2004,北京有色金属研究总院)；超纯水。富硒决明子芽由本实验室自制。
3、1.2仪器及工作条件日立Z-2000原子吸收分光光度计(日本日立公司)；恒温可调电热板；电热恒温水浴锅；通风橱；超纯水系统(美国Milipour公司)。检测波长：196.00nm；狭缝宽度：1.3nm；硒灯电流：12.5mA；背景矫正：塞曼；进样体积：20μL。温度控制：干燥,80～140℃,升温时间为40s；灰化：400℃；保温时间：20s；原子化：2500℃,保温时间：5s；清洗：2700℃,.freelL/min,其余时间的流速为200mL/min。2方法2.1样品的消化用电子天平准确称取0.1g富硒决明子芽粉,置于50mL锥形瓶内,加入5mL混合酸(H
4、NO3∶HCIO4＝4∶1),并放置防爆玻璃珠3～5个,上端放一小玻璃漏斗,在通风橱中用恒温可调电热板130℃加热消化样品,待溶液呈无色为止,将消化好的样品溶液移入离心管中。由于硒在高温下易挥发,故在定容样品时加入1mg/mL硝酸镍100μL(基体改进剂),最后用含0.1%的土温80的1%稀硝酸定容。2.2标准工作曲线的绘制在已确定的最佳检测条件下,将硒标准溶液系列稀释（0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0、60.0、100.0μg/L),测定对应的吸光度值,绘制标准曲线。标准曲线方程：ABS＝5.996134×10-4X＋2.93
5、9666×10-3,r＝0.9993,DL＝0.1。2.3样品加标回收实验准确称取样品,采用标准加入法,向其中加入10μg/L硒标准溶液,按样品测定方法,重复测定4次,回收率在90%～110%之间,符合测定要求。2.4方法的精密度和重现性将消化好的样品溶液重复测定12次,其相对标准偏差均值为3.607%,表明该方法的精密度较高,重现性较好。3结果(见表1、表2)表1硒标准溶液的测定结果（略）表2富硒决明子中硒含量的测定结果（略）从表1、表2的数据可看出,本实验采用的消化条件和测定条件能够满足实验要求,精密度、准确度和重现性也较好,而且随着培养液中亚硒酸钠浓度升
6、高,决明子芽中硒含量增加。但也有例外,如3号(培养液亚硒酸钠浓度为150mg/L)和6号(培养液亚硒酸钠浓度为300mg/L)；另外,随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽生长减弱,因此,在本实验条件下,培育富硒决明子芽的适宜亚硒酸钠浓度为250mg/L。4讨论4.1检测限和敏感率波长196.00nm,敏感率为1.0；波长196.3nm,敏感率为0.15。故本实验选择的检测波长为196.00nm；检出限是信噪比和信背比的函数,所以,检出限与背景信号浓度存在一定关系。本实验重复测定空白溶液10次,RSD均小于1%,表明仪器对空白溶液硒含量检出限是0.1μg/L。
7、4.2样品处理方法在实验过程中,采用2种稀释和定容样品的方法。一种是样品经混合酸消化后,直接用1%的硝酸稀释定容,测定结果偏低,误差达36.57%。主要原因是样品在灰化阶段大量挥发,从而导致结果偏低。另一种是在样品定容液中加入基体改进剂硝酸镍和土温80后,灰化阶段挥发损失的硒大为减少,从而使测定的准确性提高。4.3测定数据测定结果：富硒决明子芽中硒含量见表2。样品1～8为笔者制备的8种不同含硒量的决明子芽。富硒决明子芽在制备过程中,培养液中亚硒酸钠的浓度分别为50、100、150、200、250、300、350、400mg/L,培养时间为72h。5结语笔者筛选
8、了培育富硒决明子的适宜亚硒酸钠浓度和培
