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1、原子吸收分光光度法测定富硒决明子中的硒含量【摘要】：目的探讨富硒决明子中硒含量的测定方法。方法应用石墨炉原子吸收分光光度法测定富硒决明子芽中硒含量。结果与结论本实验筛选出了适合于测定决明子中硒含量的方法和条件；富硒决明子消化后,用加入基体改进剂的含0.1%土温80的1%稀硝酸溶解定容,测定结果准确可靠。【关键词】原子吸收分光光度法 硒 决明子 Abstract：ObjectiveToexplorethedeterminationofelementsseleniumcontentinSeSemenCassiae.MethodSelenium
2、contentinSeSemenCassiaeeasuredbygraphiteatomicabsorptionspectrophotometer.ResultandConclusionAnappropriateextractionmethodanddigestingconditioninedresultspleeteredvolumeicabsorptionspectrophotometer；selenium；SemenCassiae 决明子是临床上常用的中药,有清肝明目、润肠通便和调节血脂等多种生物学功效。决明子富硒不仅提供了一种新的
3、含硒补品,而且很可能提高决明子的药用范围和疗效,因此,准确测定富硒决明子中硒含量具有重要意义。目前,测定硒的方法报道较多,原子吸收分光光度法具有灵敏度高、需要样品量少、分析速度快、稳定性好等优点而被广泛用于微量元素的测定。 1实验材料 1.1试药 高氯酸、硝酸、硝酸镍(国产优级纯)；土温80(进口分析纯)；硒标准溶液(GSB04-1751-2004,北京有色金属研究总院)；超纯水。富硒决明子芽由本实验室自制。 1.2仪器及工作条件 日立Z-2000原子吸收分光光度计(日本日立公司)；恒温可调电热板；电热恒温水浴锅；通风橱；超纯水系
4、统(美国Milipour公司)。检测波长：196.00nm；狭缝宽度：1.3nm；硒灯电流：12.5mA；背景矫正：塞曼；进样体积：20μL。温度控制：干燥,80～140℃,升温时间为40s；灰化：400℃；保温时间：20s；原子化：2500℃,保温时间：5s；清洗：2700℃,保温时间：4s。气体控制：原子化阶段氩气流速为30mL/min,其余时间的流速为200mL/min。 2方法 2.1样品的消化 用电子天平准确称取0.1g富硒决明子芽粉,置于50mL锥形瓶内,加入5mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝4∶1),并放置防爆玻璃珠3
5、～5个,上端放一小玻璃漏斗,在通风橱中用恒温可调电热板130℃加热消化样品,待溶液呈无色为止,将消化好的样品溶液移入离心管中。由于硒在高温下易挥发,故在定容样品时加入1mg/mL硝酸镍100μL(基体改进剂),最后用含0.1%的土温80的1%稀硝酸定容。 2.2标准工作曲线的绘制 在已确定的最佳检测条件下,将硒标准溶液系列稀释（0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0、60.0、100.0μg/L),测定对应的吸光度值,绘制标准曲线。标准曲线方程：ABS＝5.996134×10-4X＋2.939666×10-3,
6、r＝0.9993,DL＝0.1。 2.3样品加标回收实验 准确称取样品,采用标准加入法,向其中加入10μg/L硒标准溶液,按样品测定方法,重复测定4次,回收率在90%～110%之间,符合测定要求。 2.4方法的精密度和重现性 将消化好的样品溶液重复测定12次,其相对标准偏差均值为3.607%,表明该方法的精密度较高,重现性较好。 3结果 (见表1、表2)表1硒标准溶液的测定结果（略）表2富硒决明子中硒含量的测定结果（略） 从表1、表2的数据可看出,本实验采用的消化条件和测定条件能够满足实验要求,精密度、准确度和重现性也较好,而且
7、随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽中硒含量增加。但也有例外,如3号(培养液亚硒酸钠浓度为150mg/L)和6号(培养液亚硒酸钠浓度为300mg/L)；另外,随着培养液中亚硒酸钠浓度升高,决明子芽生长减弱,因此,在本实验条件下,培育富硒决明子芽的适宜亚硒酸钠浓度为250mg/L。 4讨论 4.1检测限和敏感率 波长196.00nm,敏感率为1.0；波长196.3nm,敏感率为0.15。故本实验选择的检测波长为196.00nm；检出限是信噪比和信背比的函数,所以,检出限与背景信号浓度存在一定关系。本实验重复测定空白溶液10次,RSD均
8、小于1%,表明仪器对空白溶液硒含量检出限是0.1μg/L。 4.2样品处理方法 在实验过程中,采用2种稀释和定容样品的方法。一种是样品经混合酸消化后,直接用1%的硝酸稀释定容
