清热达郁颗粒中挥发油包合工艺研究论文

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1、清热达郁颗粒中挥发油包合工艺研究论文.freelin，超声波频率为30kHz。结论此包合工艺合理，可行。【关键词】β－环糊精；挥发油；包合物；清热达郁颗粒清热达郁颗粒由清热达郁汤改制而成。清热达郁汤收载于《现代名中医内科绝技》(修订版)［1］.freell挥发油置圆底烧瓶中，加水250ml，连接挥发油提取器，加热，至油量不再增加时停止加热，放置1h后读取所收集挥发油毫升数，按下式计算，得空白回收率为90％（n=3）。空白回收率（%）=收集挥发油的量加入挥发油的量×100%2.2.4包合物工艺因素及水平的选择根据预试验选择β-CD与油比例（A）、包合时间（B）、包合

2、温度（C）、频率（D）为考察因素，每个因素设3个水平，以挥发油的包合率、包合物收率为评价指标［3，4］（权重系数分别为0.7，0.3），进行L9（34）正交实验。其包合率、收率、综合评分计算方法如下，各因素水平见表1。表1L9（34）正交实验因素水平（略）包合物收率（%）=挥发油包合物重量β-环糊精重量+挥发油重量×100%挥发油包封率（%）=包合物中挥发油回收量加入挥发油量×空白回收率×100%综合评分=0.7×(包合率/包合率max)+0.3×(包合物收率/包合物收率max)2.2.5正交实验结果与方差分析结果见表2～3。由表2、3直观分析和方差分析可知，影响

3、挥发油包合率的各因素作用主次为A＞D＞B＞C；A因素具有显著影响（P＜0.05），B、C、D因素无显著影响﹙P＞0.05）；最佳包合工艺为A3B1C1D2，即β－CD∶挥发油的比例为9∶1，包合温度20℃，包合时间20min，频率为30kHz。表2正交实验及结果，表3方差分析表（略）。2.2.6验证试验精密吸取挥发油，按最佳包合工艺制备包合物，得包合率和收率分别为95.15％，76.67％（n=3）。2.3包合物鉴别2.3.1薄层色谱法分别取丁香、桂枝药材适量，提取挥发油，加醋酸乙酯1.0ml，混匀，作为丁香、桂枝对照药材溶液；取混合挥发油β－CD包合物约1g，加

4、醋酸乙酯1.0ml，浸渍30min，取上清液作为包合物溶液；取混合挥发油β－CD包合物，按前述挥发油提取方法提取挥发油，取回收的挥发油0.01ml，加醋酸乙酯1.0ml，混匀，作为回收挥发油溶液；取未包合的混合挥发油0.01ml，加醋酸乙酯1.0ml，混匀，作为混合挥发油溶液；照薄层色谱法［2］试验，分别吸取上述5种溶液点于同一硅胶G板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点清晰。见图1。结果表明，混合挥发油、回收挥发油薄层色谱在与丁香、桂枝药材薄层色谱相应位置处均显相同颜色斑点，而包合物无此斑点

5、，说明已形成一种新的物相，外部基本无游离挥发油。2.3.2显微成像法取含挥发油的包合物，及按最佳工艺制备的不含挥发油的空白包合物各少许，用水装片，置显微镜下观察。见图2。结果表明空白包合物为结晶性粉末，规则的半透明板状结晶。含油的包合物为无定型的粉末或含有黑色物质的不透明的块状物。说明挥发油已包裹在β-CD的分子空穴中形成了新的物相。3讨论本实验中曾采用单因素实验法考察挥发油提取工艺中的药材粉碎度（饮片与＜10目筛）、加水量（8倍，10倍）、浸泡时间（0，4，12h）、提取时间对挥发油提取率的影响，结果显示只有提取时间对挥发油量有影响，且提取6h后挥发油量不再增加

6、，因此确定挥发油提取工艺为加水8倍量，提取6h。本实验采用超声波法制备的清热达郁颗粒中挥发油的β-CD包合物，具有包封率高、包合时间短、操作方便等优点。用包合技术将挥发油包合于β-CD内，使挥发油由液态变为固体粉末，便于进一步制剂；避免了挥发油与外界分子接触、发生分解或氧化等反应，减少了挥发油在制剂存储过程中的耗散，提高了挥发油的稳定性、溶解性，有效地保证了制剂的质量和疗效。TLC结果显示，挥发油包合前后斑点的位置和颜色基本相同，说明包合前后挥发油的主要成分基本一致，说明挥发油经β－CD包合后，液体变成了固体，保持了原挥发油的质量，从而保持了疗效。【