天泉通颗粒挥发油提取及β环糊精包合工艺研究.doc

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1、天泉通颗粒挥发油提取及e工艺研究环糊精包合作者：李翠兵李勇军王爱民黄勇兰燕宇何迅王永林【摘要】目的：研究天泉通颗粒中挥发油的提取及e环糊精包合的最佳工艺。方法：采用单因素分析考察最佳提取工艺，以收油率作为提取工艺的指标；采用正交试验考察最佳包合工艺，以包合物收得率和挥发油包合率作为评价包合工艺的指标。结果：挥发油提取的最佳工艺为加12倍量水，浸泡h，提取4h;最佳包合工艺为：挥发油和P环糊精包合比例为lm1:6g，包合温度40°C，搅拌时间2h。结论：所选提取工艺收油率高，包合工艺合理，节约成本。编辑。【关键词】天泉通颗粒挥发油环糊精类工艺学制药天泉通颗粒来源于民间经验方，由赤芍、泽

2、兰、三棱、乌药、荜澄茄、皂角刺及黄精六味中药组成，具有活血散瘀、消积止痛之功效。根据文献［1〜3］报道，处方中泽兰、三棱、乌药、荜澄茄四种药材所含挥发油为主要有效成分，故提取工艺中该四味中药挥发油，为避免挥发油在制剂制备中损失而影响效果，采用P环糊精进行包合［4,5］，既可掩盖方中挥发油的不良气味，又能防止挥发性成分的损失，增加稳定性和水溶性，提高临床疗效。1仪器和材料CJJ型恒温磁力搅拌器，DZF-6050型真空干燥箱，UV-2401PC紫外可见光光度计（日本岛津），环糊精、石油醚、无水乙醇、醋酸乙酯均为分析纯。泽兰，三棱，乌药，荜澄茄等药材购于贵阳同济堂药店，经贵阳医学院药物研究

3、开发中心临床药物研究所生药学教研室鉴定，符合XX年版《中国药典》一部标准的规定。2方法和结果挥发油的提取工艺提取方法采用《中国药典》XX年版一部，附录XD挥发油测定法提取。按处方比例量称取泽兰、三棱、乌药及荜澄茄4种药材，混合，浸泡一定时间，加一定量的水回流提取至挥发油体积不再发生变化，收集挥发油，读取挥发油体积，与所加药材总量相比，得收油率。加水量考察按处方比例量称取泽兰、三棱、乌药及荜澄茄4种药材，混合，分别加药材量的8，12，16,20倍水浸泡h，加热回流提取8h，考察收油量。结果表明，加水量在12倍以上时，对收油量影响不大，故选择加12倍量水。浸泡时间考察按处方比例量称取泽兰

4、、三棱、乌药及荜澄茄4种药材，混合，加12倍量水，分别浸泡0h，h，lh，加热回流提取8h，考察收油量。结果表明，浸泡时间为h时，收油量占lh收油量的％，为了节省时间，故选择浸泡时间为ho提取时间考察按处方比例量称泽兰、三棱、乌药及荜澄茄4种药材3份，分别加12倍量水浸泡h,加热回流提取，记录不同提取时间的收油量及累积收油率，结果见表1。结果表明，挥发油在4h达90%以上，考虑到节约能源及节省时间，提取挥发油的时间控制在4h为宜。表1挥发油提取时间考察通过以上单因素考察，确定泽兰、三棱、乌药及荜澄茄药材挥发油最佳提取工艺为加12倍量水，浸泡h，提取4ho挥发油0环糊精包合工艺因素水平

5、的选择为确定挥发油包合的最佳工艺，采用饱和水溶液法，以挥发油与0CD的比例、包合温度，搅拌时间为因素，各取三个水平，进行L9(34)正交试验，因素水平见表2。表2挥发油PCD包合因素水平包合物的制备方法精密取2ml挥发油，加2ml无水乙醇溶解，按表3因素水平用L9(34)正交表安排试验。按照PCD的溶解度称取一定量的3CD制成饱和水溶液，用恒温磁力搅拌器以300r/min搅拌至规定的温度，缓缓加挥发油乙醇溶液，继续搅拌至规定时间，置冰箱中冷藏12h，滤过，分别用水、乙醚洗涤包合物，抽干后，40°C干燥5h，称重，得挥发油P-环糊精包合物粉末。包合物中挥发油测定将相当于2ml挥发油的包

6、合物置500ml烧瓶中，加200ml蒸馏水，连接挥发油提取器，按《中国药典》XX年版一部附录提取挥发油至油量不再增加时停止加热，放置室温，读取挥发油量。挥发油包合率及包合物收得率包合率是衡量包合效果的重要指标，包合率越高，包合效果越好，可作为包合工艺筛选的主要指标，故权重系数为；收得率为次要筛选指标，权重系数为，进行综合评价。挥发油包合率、收得率计算公式：挥发油包合率=编辑。包合物中测得挥发油量挥发油投料量X100%;包合物收得率=包合物重量PCD投料量+挥发油投料量X100%。挥发油密度：d=2g/ml(25°C)o正交试验及结果采用正交试验L9(34)表安排试验各因素水平，见表3

7、,4。表3中极差R值大小显示，各因素作用主次为：挥发油CD配比〉包合温度〉搅拌时间；从表4可见，挥发油CD配比对挥发油包合的影响具有显著意义，包合温度、搅拌时间因素的影响无显著意义。结合极差R值大小综合分析，最佳工艺条件为：挥发油：0⑶=lml:6g,于40°C，包合2h，该工艺条件正好为正交表中的最好工艺。表3挥发油PCD包合正交试验表表4挥发油PCD包合方差分析注：(2,2)=，(2,2)=o包合物质量薄层层析法分别取挥发油、0CD包合物石油醚洗漆液、