天泉通颗粒挥发油提取及β环糊精包合工艺研究.doc

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1、天泉通颗粒挥发油提取及β环糊精包合工艺研究作者：李翠兵李勇军王爱民黄勇兰燕宇何迅王永林【摘要】目的：研究天泉通颗粒中挥发油的提取及β环糊精包合的最佳工艺。方法：采用单因素分析考察最佳提取工艺，以收油率作为提取工艺的指标；采用正交试验考察最佳包合工艺，以包合物收得率和挥发油包合率作为评价包合工艺的指标。结果：挥发油提取的最佳工艺为加12倍量水，浸泡0.5h，提取4h；最佳包合工艺为：挥发油和β环糊精包合比例为1ml∶6g，包合温度40℃，搅拌时间2h。结论：所选提取工艺收油率高，包合工艺合理，节约成本。【关键

2、词】天泉通颗粒挥发油环糊精类工艺学制药天泉通颗粒来源于民间经验方，由赤芍、泽兰、三棱、乌药、荜澄茄、皂角刺及黄精六味中药组成，具有活血散瘀、消积止痛之功效。根据文献[1～3]报道，处方中泽兰、三棱、乌药、荜澄茄四种药材所含挥发油为主要有效成分，故提取工艺中该四味中药挥发油，为避免挥发油在制剂制备中损失而影响效果，采用β环糊精进行包合[4，5]，既可掩盖方中挥发油的不良气味，又能防止挥发性成分的损失，增加稳定性和水溶性，提高临床疗效。1仪器和材料CJJ型恒温磁力搅拌器（江苏南通县电子分析仪器厂），DZF-6050

3、型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），UV-2401PC紫外可见光光度计(日本岛津),β-环糊精（江苏味精厂，纯度95%）、石油醚（30～60℃）、无水乙醇、醋酸乙酯均为分析纯。泽兰，三棱，乌药，荜澄茄等药材购于贵阳同济堂药店，经贵阳医学院药物研究开发中心临床药物研究所生药学教研室鉴定，符合2005年版《中国药典》一部标准的规定。2方法和结果2.1挥发油的提取工艺2.1.1提取方法采用《中国药典》2005年版一部，附录XD挥发油测定法（甲法）提取。按处方比例量称取泽兰、三棱、乌药及荜澄茄4种药材，混合，浸泡一

4、定时间，加一定量的水回流提取至挥发油体积不再发生变化，收集挥发油，读取挥发油体积，与所加药材总量相比，得收油率。2.1.2加水量考察按处方比例量称取泽兰、三棱、乌药及荜澄茄4种药材，混合，分别加药材量的8，12，16，20倍水浸泡0.5h，加热回流提取84h，考察收油量。结果表明，加水量在12倍以上时，对收油量影响不大，故选择加12倍量水。2.1.3浸泡时间考察按处方比例量称取泽兰、三棱、乌药及荜澄茄4种药材，混合，加12倍量水，分别浸泡0h，0.5h，1h，加热回流提取8h，考察收油量。结果表明，浸泡时间为0.

5、5h时，收油量占1h收油量的97.6%，为了节省时间，故选择浸泡时间为0.5h。2.1.4提取时间考察按处方比例量称泽兰、三棱、乌药及荜澄茄4种药材3份，分别加12倍量水浸泡0.5h，加热回流提取，记录不同提取时间的收油量及累积收油率，结果见表1。结果表明，挥发油在4h达90%以上，考虑到节约能源及节省时间，提取挥发油的时间控制在4h为宜。表1挥发油提取时间考察通过以上单因素考察，确定泽兰、三棱、乌药及荜澄茄药材挥发油最佳提取工艺为加12倍量水，浸泡0.5h，提取4h。2.2挥发油β环糊精（βCD）包合工艺2

6、.2.1因素水平的选择为确定挥发油包合的最佳工艺，采用饱和水溶液法，以挥发油与βCD的比例、包合温度，搅拌时间为因素，各取三个水平，进行L9(34)正交试验，因素水平见表2。表2挥发油βCD包合因素水平2.2.2包合物的制备方法精密取2ml挥发油，加2ml无水乙醇溶解，按表3因素水平用L9(34)正交表安排试验。按照βCD的溶解度称取一定量的βCD制成饱和水溶液，用恒温磁力搅拌器以300r/min搅拌至规定的温度,缓缓加挥发油乙醇溶液,继续搅拌至规定时间，置冰箱中冷藏12h，滤过，分别用水、乙醚洗涤包合物

7、，抽干后，40℃干燥5h，称重，得挥发油β-环糊精包合物粉末。2.2.3包合物中挥发油测定将相当于2ml挥发油的包合物置500ml烧瓶中，加200ml蒸馏水，连接挥发油提取器，按《中国药典》2005年版一部附录提取挥发油至油量不再增加时停止加热，放置室温，读取挥发油量。2.2.4挥发油包合率及包合物收得率包合率是衡量包合效果的重要指标，包合率越高，包合效果越好，可作为包合工艺筛选的主要指标，故权重系数为0.7；收得率为次要筛选指标，权重系数为0.3，进行综合评价。挥发油包合率、收得率计算公式：挥发油包合率（%）=

8、包合物中测得挥发油量（ml）挥发油投料量（ml）×100%；包合物收得率（%）=包合物重量（g）βCD投料量（g）+挥发油投料量（g）×100%。挥发油密度：d=0.8642g/ml(25℃)。2.2.5正交试验及结果采用正交试验L94(34)表安排试验各因素水平，见表3，4。表3中极差R值大小显示，各因素作用主次为:挥发油/βCD配比>包合温度>搅拌时间