多指标正交实验优选清热达郁口服液提取工艺论文

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1、多指标正交实验优选清热达郁口服液提取工艺论文尚丽霞,罗惠善,尹寿玉【关键词】清热达郁口服液;,,.freelizationStudyonExtractionTechnologyofQingreDayuOralLiquidsbyOrthogonalDesignizeextractiontechnologyoftheQingreDayuOralLiquids.MethodsOrthogonalexperimentaldesignizationofextractingprocess.Thecontentsofcatalpolandbaicalinultipleguidelinesg

2、radingmethodforoptimizingtheextractioncondition.ResultsTheoptimalextractingconditionesofalprocessisstableandfeasible.Keyl,作为样品的提取液备用。2.3含量测定方法2.3.1梓醇含量测定色谱条件:DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99);流速1.0ml/min;柱温25℃;检测波长为210nm;进样量10μl。在此条件下测定,理论塔板数按梓醇峰计算不低于6×103。对照品溶液的制备:精密称取干燥至

3、恒重的梓醇对照品适量,加流动相配成0.44mg/ml-1的对照品溶液。供试品溶液的制备:精密吸取上述样品提取液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声30min,取出放凉,用甲醇定容至刻度,滤过,精密吸取续滤液5ml,水浴蒸干,残渣用流动相溶解,转移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。样品测定:精密吸取各供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,外标两点法计算含量。结果见表2。2.3.2黄芩苷的含量测定色谱条件:色谱柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速1.0mlmi

4、n-1;柱温25℃;检测波长为280nm;进样量10μl。在此条件下测定,理论塔板数按梓醇峰计算不低于4×103。对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品适量,加甲醇配成0.14mg/ml-1对照品溶液。供试品溶液的制备:精密吸取上述样品提取液1ml,精密加入78%乙醇9ml,超声提取30min,放冷,滤过,取续滤液即得。样品测定:精密吸取各供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,外标两点法计算含量。结果见表2。2.4正交实验结果分析结果见表3。由直观观察和方差分析可知,因素的主次顺序为CBA,最佳水平应为A3B3C3。其中因素C,P0.05,表明提取次数对提取率

5、有显著性影响。因素A、因素B对实验结果均无显著影响(P0.05),对因素A虽K3>K2,但两者无显著性差异,考虑到实际生产,最终确定最佳提取工艺为A2B3D3,即8倍量水,提取3次,2h/次。表2正交实验设计及数据处理(略)表3方差分析(略)2.5验证实验取4份药材,按照已确定的最佳提取工艺提取,测定梓醇和黄芩苷的含量,结果见表4。表4验证试验结果(略)3讨论3.1曾采用水、70%乙醇单独提取黄芩和诸药混合提取比较,发现在其他提取条件相同的情况下,黄芩苷的得率为:混合提取>水提取>70%乙醇提取,故采用诸药混合提取的方法。3.2经多次试验证明药材在浸泡2h时吸水完全,故选择浸

6、泡2h后提取。3.3本实验采用正交试验,以生地中梓醇、黄芩中黄芩苷为考察指标,分别予不同的权重(0.6和0.4),综合评分,使优选的提取工艺科学合理。验证试验结果表明优选的提取工艺条件稳定可行。

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