多指标正交实验优选清热达郁口服液提取工艺论文

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1、多指标正交实验优选清热达郁口服液提取工艺论文尚丽霞，罗惠善，尹寿玉【关键词】清热达郁口服液；,,.freelizationStudyonExtractionTechnologyofQingreDayuOralLiquidsbyOrthogonalDesignizeextractiontechnologyoftheQingreDayuOralLiquids.MethodsOrthogonalexperimentaldesignizationofextractingprocess.Thecontentsofcatalpolandbaicalinultipleguidelinesg

2、radingmethodforoptimizingtheextractioncondition.ResultsTheoptimalextractingconditionesofalprocessisstableandfeasible.Keyl，作为样品的提取液备用。2.3含量测定方法2.3.1梓醇含量测定色谱条件：DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99)；流速1.0ml/min；柱温25℃；检测波长为210nm；进样量10μl。在此条件下测定，理论塔板数按梓醇峰计算不低于6×103。对照品溶液的制备：精密称取干燥至

3、恒重的梓醇对照品适量，加流动相配成0.44mg/ml-1的对照品溶液。供试品溶液的制备：精密吸取上述样品提取液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声30min，取出放凉，用甲醇定容至刻度，滤过，精密吸取续滤液5ml，水浴蒸干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。样品测定：精密吸取各供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，外标两点法计算含量。结果见表2。2.3.2黄芩苷的含量测定色谱条件：色谱柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)；流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)；流速1.0mlmi

4、n-1；柱温25℃；检测波长为280nm；进样量10μl。在此条件下测定，理论塔板数按梓醇峰计算不低于4×103。对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的黄芩苷对照品适量，加甲醇配成0.14mg/ml-1对照品溶液。供试品溶液的制备：精密吸取上述样品提取液1ml，精密加入78％乙醇9ml，超声提取30min，放冷，滤过，取续滤液即得。样品测定：精密吸取各供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，外标两点法计算含量。结果见表2。2.4正交实验结果分析结果见表3。由直观观察和方差分析可知，因素的主次顺序为CBA，最佳水平应为A3B3C3。其中因素C，P0.05，表明提取次数对提取率

5、有显著性影响。因素A、因素B对实验结果均无显著影响(P0.05)，对因素A虽K3＞K2，但两者无显著性差异，考虑到实际生产，最终确定最佳提取工艺为A2B3D3，即8倍量水，提取3次，2h/次。表2正交实验设计及数据处理（略）表3方差分析（略）2.5验证实验取4份药材，按照已确定的最佳提取工艺提取，测定梓醇和黄芩苷的含量，结果见表4。表4验证试验结果（略）3讨论3.1曾采用水、70%乙醇单独提取黄芩和诸药混合提取比较，发现在其他提取条件相同的情况下，黄芩苷的得率为：混合提取＞水提取＞70%乙醇提取，故采用诸药混合提取的方法。3.2经多次试验证明药材在浸泡2h时吸水完全，故选择浸

6、泡2h后提取。3.3本实验采用正交试验，以生地中梓醇、黄芩中黄芩苷为考察指标，分别予不同的权重（0.6和0.4），综合评分，使优选的提取工艺科学合理。验证试验结果表明优选的提取工艺条件稳定可行。