高效液相法测定复方大黄痔疮栓中大黄素大黄酚的含量论文

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1、高效液相法测定复方大黄痔疮栓中大黄素大黄酚的含量论文【摘要】目的建立一种反相高效液相色谱法测定复方大黄痔疮栓中大黄素、大黄酚含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18（250mm×4.6mm，5um），以甲醇－1%磷酸（85∶15）为流动相，流速为1.0ml·min-1,检测波长为254nm。结果大黄素、大黄酚分别在0.003944～0.03944μg，0.008128～0.08128μg间有良好的线性关系，回收率分别为100.5%及96.6%，RSD分别为0.01%及1.16%（n＝6）。结论该方法简单、灵敏度高、重现性好，可用于复方大黄痔疮栓中大黄素、大黄酚的含量测

2、定。【关键词】复方大黄痔疮栓大黄酚大黄素高效液相色谱Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofthecontentsofemodinandchrysophanolinDahuangzhichuangsuppository.MethodsTheThermoKromasilC18columnobilephasel·min-1andthedetection.ResultsThelinearrangesofemodinandchrysophanolethodisreliableandaccurate.Key

3、odin；Chysohanol；RP-HPLC复方大黄痔疮栓主要由柿蒂、大黄、芒硝、田螺壳（炒）、橄榄核（炒炭）、冰片等中药组成，具有清热通便、止血、消肿止痛、收敛固脱之功效。用于各期内痔、混合痔之内痔部分，轻度脱垂等。制剂中成分较复杂，本文采用高效液相色谱法测定其中大黄中大黄素、大黄酚的含量，探讨该方的质量控制方法，为制剂的质量保证奠定了基础。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪，紫外检测器，四元梯度泵N2000色谱工作站（浙江大学智能信息研究所）；BP211D电子分析天平（西德SARTORIOUS）。甲醇为色谱纯，水为双蒸水，其它试剂均为分析纯。大黄素、大黄

4、酚对照品（中国药品生物制品鉴定检验所提供，批号分别为：0756-200211，110796-200310）。2方法与结果［1］2.1色谱条件色谱柱为KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-0.1磷酸（85∶15）；检测波长254nm；流速1.0ml·min-1；柱温25℃。2.2对照品溶液及供试品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品各约5mg，分别置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取大黄素1ml，大黄酚2ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（大黄素3.944μg·ml-1，大黄酚8.128μg·ml-1）

5、。取本品10粒，精密称定，切碎，混匀，取约一粒重，精密称定，置锥形瓶，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1h，冰水浴冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml圆底烧瓶中，蒸干，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5min，再加氯仿10ml，加热回流1h，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取3次，8ml/次，合并滤液，以无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，并定容置10ml量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.3线性范围的考察精密吸取上述对照品溶液,

6、分别进样1，2，4，6，8，10μl，按上述色谱条件测定峰面积，并以峰面积（A）对进样量（C）进行回归，得标准曲线大黄素：A=3525.39C-1.786r=0.9999大黄酚：A=5134.99C-5.086r=0.9999表明大黄素在0.003944～0.03944μg范围内线性关系良好；大黄酚在0.008128～0.08128μg范围内线性关系良好。2.4精密度实验精密吸取上述对照品溶液重复进样5次，5μl/次，测定大黄素、大黄酚的峰面积，其相对标准偏差RSD为0.89%,表明仪器精密度良好。2.5稳定性实验取同一供试品溶液10μl，按上述色谱条件测定5次，间隔2h/

7、次，其相对标准偏差RSD为1.24%，结果RSD分别为1.28%，1.26%。表明样品在8h内稳定。2.6阴性对照实验按处方比例配制不含大黄的阴性样品，按照含量测定方法进行测定，结果见图1，表明其它组分对测定无干扰。2.7重复性实验按拟定的含量测定方法，对同一批样品（批号041802）分别制备5份供试品溶液，分别测定大黄素、大黄酚的含量，结果RSD＝1.34%，表明方法重现性良好。结果见表1。表1重复性实验结果（略）2.8加样回收率实验取取以知含量的供试品（批号041802）10粒，切碎，混匀，取约半粒重量，精密称