高效液相色谱法测定妇乐糖浆中大黄素与大黄酚含量论文

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1、高效液相色谱法测定妇乐糖浆中大黄素与大黄酚含量论文【摘要】目的用高效液相色谱法（HPLC）法测定妇乐糖浆中大黄素与大黄酚含量。方法色谱柱：KromasilC18色谱柱，流动相：甲醇0.1%磷酸（85∶15），检测波长254nm，流速1.0ml·min-1。结果大黄素在0.021～0.53μg，大黄酚在0.019～0.35μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率大黄素为100.6%，（RSD=2.5%，n=6），大黄酚为101.1%.freelinationoftheContentsofEmodinandChrysophanolinFuleSyrupbyHPLCLUO

2、Yi，HUANGZhuoqianGuangxiInstituteforFoodandDrugControl,Nanning,530001,ChinaAbstract：ObjectiveTodeterminethecontentsofemodinandchrysophanolinFuleSyrupbyHPLC.MethodsTheKromasilC18Column（250mm×4.6mm，5μm）obilephaseethanol-0.1%phosphoricacid(85∶15),.freel，theflol·min-1.ResultsThelinearrange

3、sofemodinandchrysophanolethodissensitiveandaccurate.Keyodin；Chrysophanol；HPLC妇乐糖浆由忍冬藤、大血藤、大黄（制）等10味药组成，具有清热凉血，消肿止痛之功，用于盆腔炎、附件炎、子宫内膜炎等引起的带下、腹痛。由妇乐冲剂改变剂型而成。原剂型质量标准简单，无含量测定项。我们参照有关文献［1］，对方中大黄所含有效成分大黄素和大黄酚的含量进行了试验研究。1仪器与试药1.1仪器美国poasilC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）。流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)；柱温：35℃；流

4、速为1ml·min-1，进样量20μl；检测波长254nm；要求理论板数不低于3000。在此条件下，大黄素、大黄酚与其他组分完全分离。2.2对照品溶液的制备精密称取大黄素和大黄酚对照品用甲醇配制成含大黄素和大黄酚各3μg·ml-1的混合溶液。2.3供试品溶液的制备取本品1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%盐酸溶液∶乙醇（3∶1）20ml，超声处理（功率400in，再加三氯甲烷20ml，加热回流60min，立即冷却，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，30ml/次，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣

5、加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.4缺大黄阴性对照品溶液按处方及制备工艺制备不含大黄的阴性对照样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。2.5专属性实验照上述色谱条件分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各20μl注入色谱仪得到供试品在与大黄素和大黄酚对照品保留时间相同的位置上有相同特征的色谱峰，而阴性对照品溶液在此保留时间无色谱峰。如图1～3。2.6线性关系考察2.6.1精密称取大黄素对照品10.61mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密吸取贮备液0.5ml，置25

6、ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，备用；再精密吸取贮备液0.3，0.5，1.0，2.0，3.0，5.0ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。2.6.2精密称取大黄酚对照品9.40mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密吸取贮备液0.5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，备用；再精密吸取贮备液0.3，0.5，1.0，2.0，3.0，5.0ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。2.6.3分别精密吸取以上对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪进行测定。以对照品进样量为横坐标（X），峰面积

7、积分值为纵坐标（Y）绘制标准曲线，则回归方程为：大黄素对照品的回归方程：Y=3.724×106X＋5.230×103，r=1.0000，大黄酚对照品的回归方程：Y=7.4933×103X-54.919，r=0.9999,结果表明大黄素在0.021～0.53μg范围内时，与大黄素峰面积呈良好的线性关系；大黄酚在0.019～0.35μg范围内时，与大黄酚峰面积呈良好的线性关系。2.7精密度实验精密吸取供试品溶液（批号20050103）20μl，重复进样5次，按上述色谱条件测定峰面积。大黄素峰面积均值为370461，RSD为0.5%，大黄酚素峰面积均值为353876，