藏药打箭菊总黄酮的提取研究论文

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1、藏药打箭菊总黄酮的提取研究论文.freelumextractingconditionoftotalflavonoidsinFlosPyrethriTatsienensis.MethodsUsingRutinastheevaluatingcriteria,theextractionconditionetry.ResultsTheoptimumextractingconditionumextractingconditiontatsienense(Bur.etFranch.)Ling(ChrysanthemumtatsienenseBur.etFranch.)的干燥头状花序［1］。生

2、长于海拔3500～5000m的高山草坡或灌丛林缘，分布于青海、四川、云南、西藏及甘肃等地，为一种常用藏药，其藏名为“阿加塞窘”“塞窘美多”。性寒，味苦，无毒。具有活血、散瘀、祛湿、消炎、止痛功能，其藏名“塞窘”就为解痛之意［2］。主要用于脑震荡、“黄水病”、瘟疫病、太阳穴头痛、跌打损伤和湿热疮疡。有文献报道，打箭菊中主要含有黄酮类、生物碱等成分［3，4］，但并没有人对其做深入的研究，也没有关于其主要成分提取分离的报道。本文首次以芦丁为指标，用紫外分光光度法对打箭菊中总黄酮的提取条件进行了系统的研究，为进一步开发利用打箭菊资源提供科学依据。1器材U3000Spectrophoto

3、meter(日本日立公司)；电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)；SB3200超声波清洗仪(上海博迅实业有限公司医疗设备厂)；DZF6050型真空干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂)；X9146MBE数显鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂)；万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)。芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供)；打箭菊药材购自西藏；所用试剂均为分析纯。2方法与结果2.1样品提取2.1.1冷浸提取取打箭菊粉末约1g，精密称定，置索氏提取器中，用乙醚回流脱脂至无色，将乙醚液弃去。待乙醚挥干后，将粉末置干燥箱中60℃干燥1h，然后全部转移至250ml具

4、塞三角瓶中，加50%乙醇50ml，冷浸过液，过滤，残渣用50%乙醇洗至无色，合并提取液与洗涤液，置水浴上挥干，用甲醇溶解，并转移至50ml容量瓶中，再用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得第1份溶液。2.1.2回流提取取打箭菊粉末约1g，精密称定，用乙醚回流脱脂预处理后，将粉末全部转移至150ml平底烧瓶中，加50%乙醇50ml，水浴回流提取1.5h，过滤，其他操作同第1份。2.1.3索氏提取取打箭菊粉末约1g，精密称定，用乙醚回流脱脂预处理后，将粉末与称量纸筒一起放入索氏提取器中，加50%乙醇适量，连续回流至提取液无色，提取液置水浴上挥干，用甲醇溶解，并转移至50ml容量瓶中，再用甲醇

5、稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.4超声提取取打箭菊粉末约1g，精密称定，用乙醚回流脱脂预处理后，将粉末全部转移至250ml三角瓶中，加50%乙醇50ml，超声提取30min，过滤，其他操作同第1份。2.2总黄酮含量的测定2.2.1对照品溶液的制备精密称取120℃减压干燥至恒重的无水芦丁20.9mg，置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解(如不溶，置水浴上微热使溶解)，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得芦丁对照品溶液(每毫升含芦丁0.209mg)。2.2.2测定波长的选择及稳定性考察取4个25ml容量瓶，1，2号分别加入2ml芦丁对照品溶液和1ml打箭菊溶液，各加甲醇稀释至刻度，以甲醇为空

6、白，在紫外分光光度计上200～600nm波长范围内进行扫描。3，4号分别加入2ml芦丁对照品溶液和1ml打箭菊溶液，各加甲醇至6ml，再加0.5ml2%三氯化铝甲醇溶液(含1%冰醋酸)，用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置60min，在200～600nm波长范围内扫描［5，6］。从吸收图谱上可以看出，用2%三氯化铝甲醇溶液(含1%冰醋酸)显色后，在紫外区，打箭菊的吸收峰发生了紫移，而芦丁的吸收峰发生了红移，但它们的最大吸收波长发生移动后都在274.60nm处。因此，可以确定274.60nm为测定波长。同时在274.60nm处进行时间扫描，显示在120min内显色很稳定。2.2.3标准曲

7、线的制备精密量取芦丁对照品溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml，分别置于25ml容量瓶中，各加甲醇至6ml，加入2%三氯化铝甲醇溶液（含1%冰醋酸）0.5ml，摇匀，再加甲醇至刻度，放置60min，以第1瓶中溶液作为空白，在274.60nm测定各溶液的吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，得回归方程：C＝0.0274A-0.0001，相关系数r=0.9999，其线性范围为0.0042～0.0210mg/ml。2.2.4样品的测定精密吸取各供试品溶液1ml，然后照“标准曲线的制