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《藏药材打箭菊的化学成分研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、藏药材打箭菊的化学成分研究【摘要】目的对藏药材打箭菊Pyrethrumtatsienense进行化学成分的分离纯化和结构鉴定。方法利用正、反相硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、制备薄层色谱和凝胶色谱等方法进行分离和纯化，并经超导核磁共振、质谱等波谱技术鉴定其结构。结果从打箭菊花序的90%甲醇提取物中分离得到14个化合物，其结构分别鉴定为：胡萝卜苷(1)、α-香树脂醇(2)、β-香树脂醇(3)、β-谷甾醇(4)、苜蓿素-4′-甲基醚(5)、异鼠李素(6)、苜蓿素(7)、柯伊利素(8)、洋芹素(9)、甲氧基寿菊素(10)、木犀草素(11)、槲皮素(12)、木犀草素-7-O
2、–β-D-葡萄糖苷(13)和苜蓿素-4′-O-(β-愈创木基甘油基)-7-O-β-D-葡萄糖苷(14)。结论其中化合物2，3，6，8，10和12为首次从该植物中分离得到。【关键词】打箭菊;化学成分;黄酮 打箭菊又名鞑新菊或川西小黄菊，为菊科匹菊属植物川西小黄菊Pyrethrumtatsienense(Bur.etFranch.)Ling的干燥头状花序[1]。打箭菊植物生长于海拔3500～5000m的高山草地和灌丛中，分布于青海、四川、云南、西藏及甘肃等地,为常用藏药“阿恰塞俊”的药源植物之一，其味苦，性寒，具有治疗头痛、头伤、跌打损伤、湿热、疮疡、伤口流黄水、
3、黄水疮、肝炎等功效[2]。杨爱梅等[3～5]从青海采集的该药材中分离鉴定出19个化合物，主要为黄酮和三萜类成分。本文对西藏产的打箭菊进行化学成分研究，从中分离鉴定出14个化合物：胡萝卜苷(1)、α-香树脂醇(2)、β-香树脂醇(3)、β-谷甾醇(4)、苜蓿素-4′-甲基醚(5)、异鼠李素(6)、苜蓿素(7)、柯伊利素(8)、洋芹素(9)、甲氧基寿菊素(10)、木犀草素(11)、槲皮素(12)、木犀草素-7-O–β-D-葡萄糖苷(13)和苜蓿素-4′-O-(β-愈创木基甘油基)-7-O-β-D-葡萄糖苷(14)。其中化合物2，3，6，8，10和12为首次从该植物
4、中分离得到。 1仪器与材料 BrukerAV-600型核磁共振仪;FinniganLCQDECA型质谱仪;SephadexLH-20凝胶为Pharmacia公司产品;柱层析硅胶(160～200目)、薄层色谱硅胶GF254均为青岛海洋化工厂产品。柱层析聚酰胺为中国医药(集团)上海化学试剂公司生产;D101大孔吸附树脂为天津农药股份有限公司产品;MCI树脂为MitsubishiChemical公司产品。打箭菊药材采自西藏墨竹工卡，由西藏自治区食品药品检验所格桑索朗副主任药师采集和鉴定。 2提取与分离 取打箭菊花序9.0kg，用90%甲醇室温浸提3次(每次7
5、d)，减压浓缩后得到浸膏1200g。将浸膏分散于水中，依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取物220g、醋酸乙酯萃取物140g和正丁醇萃取物410g。醋酸乙酯萃取物用MCI柱色谱除去色素，在80%甲醇洗脱物中析出大量白色固体1。醋酸乙酯萃取物除去色素后得125g，通过硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇梯度洗脱，合并得到8个组分(A～H)。其中A组分析出晶体，重结晶得化合物2和3的混合物(10mg)。C组分析出大量晶体，重结晶得化合物4。D组分析出固体5(400mg)。E组分析出物经过反复SephadexLH-20凝胶柱色谱分离得到化合物6(106mg)
6、、7(1g)和8(10mg)。F组分经过硅胶和凝胶柱层析得到化合物9(87mg)和10(8mg)。G组分经过聚酰胺柱层析得到化合物11(9g)。H组分经过反复硅胶柱层析得到化合物12(20mg)。正丁醇萃取物经过大孔吸附树脂柱除去无机盐和水溶性成分后得260g样品。通过硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇梯度洗脱，得化合物13(7g)和14(900mg)。 3结构鉴定 化合物1：白色粉末(甲醇)，Liebermann-Burchard和Molish反应均为阳性，与胡萝卜苷标准品混合点样，3种溶剂系统(石油醚-丙酮、氯仿-丙酮和氯仿-甲醇)展开，其Rf值及显色情况均与
7、胡萝卜苷标准品完全相同。化合物2：1H-NMR(600MHz,CDCl3):δ5.26(1H,m,H-12),3.20(1H,m,H-3),1.05(3H,s),1.01(3H,s),0.97(3H,s),0.93(3H,s),0.92(3H,s),0.90(3H,s),0.87(3H,s),0.79(3H,s);13MR(150MHz,CDCl3):δ38.8(C-1),27.1(C-2),79.0(C-3),38.9(C-4),55.3(C-5),18.4(C-6),32.7(C-7),39.8(C-8),47.6(C-9),36.9(C-10),23.4
8、(C-11),124.4(C-12),
