河北香菊化学成分的研究

河北香菊化学成分的研究

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时间:2019-02-01

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1、英文缩写8中文摘要河北香菊化学成分的研究摘要菊花为菊科植物菊花(ChrysanthemummorifoliumRamat.)的干燥头状花序,是传统中药,具有散风清热、平肝明目、解毒、降压之功效。菊花原产中国,我国各地均有栽培,品种繁多。在不同的生态环境下经过长期人工栽培选育,加之特殊的加工方法,形成了各具特色的药用品种。目前,我国主流药用菊花主要有杭白菊、毫菊、滁菊、贡菊、济菊、祁菊、黄菊和怀菊八大类。河北香菊是河北省农科院药植所研究培育的菊花新品种,也是目前国内唯一的浓香型菊花。其挥发油含量达

2、1.6%,是同类菊花含量的3倍左右;总黄酮含量为5.1%,明显高于同类菊花。由于河北香菊的挥发油及总黄酮含量均明显高于同类产品,极具研究开发价值。本课题组的前期研究表明,河北香菊总提物有显著降血压作用,为了找到降血压的有效部位及有效成分,本课题在药理实验的跟踪指导下,对河北香菊的化学成分进行了系统的研究。并对一个较好的降压活性部位.60%乙醇部位总黄酮的含量进行了测定。目的:1对河北香菊的化学成分进行系统研究,利用硅胶柱层析、硅胶薄层层析、聚酰胺柱层析及葡聚糖凝胶柱层析等对其化学成分进行分离纯化

3、,得到单体化合物。利用UV、1H.NMR、玎C.NMR、DEPT、MS等技术对各单体化合物进行结构鉴定,确定各化合物的结构,为寻找河北香菊的降血压活性部位及活性成分提供基础性研究。中文摘要2对活性部位一60%7,醇部位总黄酮含量进行测定,为该部位的进一步开发利用奠定基础。方法:1河北香菊化学成分的提取与分离预实验:取干燥菊花1009,用1500mL95%乙醇,采取热回流法,提取两次(第一次800mL,第二次700mL),每次1.5小时。分别制成总提物浸膏、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各部位浸膏,计算

4、出膏率。2河北香菊化学成分的提取、分离及结构鉴定:用15倍量的95%乙醇,采取热回流法,提取两次(第一次8倍量,第二次7倍量),每次1.5小时。适当减压浓缩提取液得总提物。将一部分总提物留做药理实验,其余总提物依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,减压浓缩后得相应各部位。将各部位的~部分做药理实验用,其余做化合物的系统分离纯化。利用硅胶柱层析对各部位进行初步分离后,采用硅胶柱层析、硅胶薄层层析、聚酰胺柱层析及葡聚糖凝胶柱层析相结合,对初步分离所得粗沉淀进一步分离与纯化。于石油醚部位得化合物I~II

5、I。乙酸乙酯部位得化合物Ⅳ~Ⅶ。正丁醇部位得化合物Ⅷ、IX。运用化学方法和UV、1H.NMR、13C.NMR、DEPT、MS等技术对各单体化合物进行结构鉴定。3采用D101型大孔吸附树脂富集了河北香菊70%乙醇提取物中总黄酮,并用蒸馏水洗脱,至流出液Molish反应呈阴性;再用60%乙醇洗脱,得60%乙醇部位。利用紫外分光光度法(UV),以金合欢素一7-O.B.D一葡萄糖苷为对照品,对60%乙醇部位总黄酮含量进行了定量分析。结果:1河北香菊化学成分的提取与分离预实验:95%乙醇提取物总出膏率为3

6、0.0%,石油醚、乙酸乙酯、正丁醇中文摘要各部位的出膏率分别为:6.4%、9.2%、6.1%。并且通过薄层色谱检识,发现乙酸乙酯部位、正丁醇部位含有多种黄酮类化合物。2河北香菊化学成分的研究:通过溶剂提取法和色谱分离法得到9个单体化合物,经波谱学鉴定了7个化合物,分别为:B一谷甾醇(II)、金合欢素(IV,)、3,5,3’.三羟基.6,7,4’.三甲氧基黄酮(V)、香叶木素(Ⅵ)、芹菜素(VII)、金合欢素.7.O.13.D.葡萄糖苷(Ⅷ)、木犀草素.7.O一13.D.葡萄糖苷(IX)。3从D1

7、01型大孔吸附树脂柱所得60%乙醇部位总黄酮含量的测定:利用紫外分光光度法,在波长为328nm下,测得60%乙醇部位总黄酮含量平均值为37.35%。结论:在河北香菊化学成分的系统研究中所用提取溶剂和提取方法恰当,利用硅胶柱层析、硅胶薄层层析、聚酰胺柱层析及葡聚糖凝胶柱层析、重结晶等方法相结合对其化学成分进行了较好的分离与纯化:经结构鉴定的7个化合物均为首次从河北香菊中获得。采用D101型大孔吸附树脂富集其70%乙醇提取物的总黄酮,经紫外分光光度法测得60%乙醇部位总黄酮含量为37.35%,药理实

8、验表明该部位有显著的降压活性,所以总黄酮可能为降压活性部位之一。关键词:河北香菊;提取分离;化学成分;黄酮;降血压活性部位:总黄酮;含量测定一薹查塑墨——StudyofcomponentsinHebeibalmychrysanthemumABSTRCTChrysanthemummorifoliumRamat.belongstothelargechrysanthemtlmfamily.IthasbeenwidelyusedintraditionalChinesemedicine.Themedica

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