河北香菊总黄酮的富集与含量测定

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1、河北香菊总黄酮的富集与含量测定【摘要】目的测定香菊总黄酮含量。方法采用大孔吸附树脂富集，60%乙醇洗脱，得总黄酮，采用紫外分光光度法进行含量测定。结果操作简便，总黄酮的平均含量为37.35%。结论富集率较高且稳定，测定方法准确可靠。【关键词】河北香菊总黄酮富集　　ConcentrationandDeterminationoftheFlavonoidofHebEiBalmyChrysanthemum　　　Abstract:ObjectiveTodeterminetheflavonoid.MethodsU

2、singmacroporousresincolumnchromatogram,toget60%ethanolfraction.UsingUVspectrumtodeterminetheflavonoidofthispart.ResultsThemeancontentoftheflavonoidethodofdeterminationisreliable.　　Keyychrysanthemum;Flavonoid;Concentrate菊花作为药食同源中药，具有疏风清热，平肝明目，解毒，降压之功效［1］

3、。屈原的离骚就有“夕餐秋菊之落英”之句。菊花因其清爽的口感在中国文化中很受欢迎，在人们日常生活中广泛用作保健茶饮。有研究表明［2］，菊花挥发油解热，总黄酮降压，是其疏风清热、平肝明目的物质基础。河北香菊是河北省农科院培育的药用菊花新品种，是目前国内唯一浓香型菊花，其挥发油及总黄酮含量均明显高于其它同类产品，营养保健价值及药用价值均很大，开发前景广阔。故本文对河北香菊总黄酮的富集工艺进行了研究，并采用紫外分光光度法进行了总黄酮含量测定。为河北香菊药用及营养保健价值的进一步开发利用提供科学依据。　　1材料

4、与方法　　1.1材料　　紫外分光光度计（日本岛津UV-2201）；D101型大孔吸附树脂（天津市友昌工贸有限公司）；甲醇（分析纯，天津永大试剂公司）；金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品为本实验室自制（纯度为99.2%）；河北香菊为河北省农科院药植所提供。　　1.2方法［3，4］　　1.2.1对照品溶液的制备精密称取金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品5.06mg,置于50ml容量瓶中，加入甲醇使之溶解，稀释至刻度摇匀，即得对照品溶液。　　1.2.2测定波长的选择取对照品溶液2ml置于25ml

5、容量瓶中,定容，摇匀。将溶液加入比色皿中，于200～800nm波长范围内进行全波长扫描，分别于328，269.3，208nm有吸收峰。用同样的方法测得供试品溶液分别于328，208nm有吸收峰。　　1.2.3标准曲线的绘制精密吸取上述对照品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5ml分别置于25ml容量瓶中，定容，摇匀，置于比色皿中，于选定的波长下测定吸收值A。用最小二乘法得回归方程，并测定线性范围。　　1.2.4总黄酮的富集称取一定质量干燥河北香菊，加入8倍量70%乙醇，于80℃下热回流1

6、.5h,滤出溶液后，再加入7倍量70%乙醇，于80℃下热回流1.5h，合并滤液并适当浓缩，将上述浓缩液，滴加到大孔吸附树脂色谱柱上用蒸馏水洗脱，直至流出液Molish反应呈阴性，再用3000ml60%乙醇洗脱（约10个柱体积），收集洗脱液，回收溶剂，并进一步浓缩至干膏，即得70%乙醇提取物经大孔吸附树脂60%乙醇洗脱部位（简称60%乙醇部位）。如此制得3批此干膏。精确称取上述干膏4.5mg，用甲醇制成25ml溶液，从中精确吸取2.0ml置于25ml容量瓶中，用甲醇定容，即得供试品溶液。　　1.2.5方

7、法学验证精密度实验：精密吸取对照品溶液2.0ml置于25ml容量瓶中，以甲醇定容。于选定波长下，重复5次测定其吸收值。回收率实验：精密称取已恒重的上述干膏5份，每份4mg左右，分别精密加入1mg左右对照品，按“1.2.4”项方法制备溶液，在选定的波长下测定吸收值，计算平均回收率及RSD。重复性实验：精密称取“1.2.4”项制备干膏4.5mg。按“1.2.4”项制备供试品溶液于选定波长下重复5次测定吸收值。稳定性实验：取同一供试品溶液分别于0，2，4，8，12，24，48h测定吸收值。样品含量测定：精密

8、称取3批，每批3份，按1.2.4项制备的60%乙醇部位干膏，共9份，每份约4.5mg，并按1.2.4项制备供试品溶液，于选定波长下测定吸收值，计算含量。　　2结果　　2.1测定波长的选择　　对照品和供试品的共有吸收峰328nm为检测波长。　　2.2标准曲线和线性范围以对照品质量浓度（X,μg/ml）为横坐标,以吸收值（Y）为纵作标，绘制标准曲线，进行线性回归分析，得回归方程为Y=0.03960+0.04951X,r=0.9992，线性范围2.048～16