河北香菊总黄酮的富集与含量测定论文

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1、河北香菊总黄酮的富集与含量测定论文【摘要】目的测定香菊总黄酮含量。方法采用大孔吸附树脂富集，60%乙醇洗脱，得总黄酮，采用紫外分光光度法进行含量测定。结果操作简便，总黄酮的平均含量为37.35%。结论富集率较高且稳定，测定方法准确可靠。【关键词】河北香菊总黄酮富集ConcentrationandDeterminationoftheFlavonoidofHebeiBalmyChrysanthemumAbstract:ObjectiveTodeterminetheflavonoid.MethodsUsingmacroporousresincolumnchroma

2、togram,toget60%ethanolfraction.UsingUVspectrumtodeterminetheflavonoidofthispart.ResultsThemeancontentoftheflavonoidethodofdeterminationisreliable.Keyychrysanthemum;Flavonoid;Concentrate菊花作为药食同源中药，具有疏风清热，平肝明目.freelg,置于50ml容量瓶中，加入甲醇使之溶解，稀释至刻度摇匀，即得对照品溶液。1.2.2测定波长的选择取对照品溶液2ml置于25ml容量瓶中

3、,定容，摇匀。将溶液加入比色皿中，于200～800nm波长范围内进行全波长扫描，分别于328，269.3，208nm有吸收峰。用同样的方法测得供试品溶液分别于328，208nm有吸收峰。1.2.3标准曲线的绘制精密吸取上述对照品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5ml分别置于25ml容量瓶中，定容，摇匀，置于比色皿中，于选定的波长下测定吸收值A。用最小二乘法得回归方程，并测定线性范围。1.2.4总黄酮的富集称取一定质量干燥河北香菊，加入8倍量70%乙醇，于80℃下热回流1.5h,滤出溶液后，再加入7倍量70%乙醇，于80℃下热回流1.5h，合并

4、滤液并适当浓缩，将上述浓缩液，滴加到大孔吸附树脂色谱柱上用蒸馏水洗脱，直至流出液Molish反应呈阴性，再用3000ml60%乙醇洗脱（约10个柱体积），收集洗脱液，回收溶剂，并进一步浓缩至干膏，即得70%乙醇提取物经大孔吸附树脂60%乙醇洗脱部位（简称60%乙醇部位）。如此制得3批此干膏。精确称取上述干膏4.5mg，用甲醇制成25ml溶液，从中精确吸取2.0ml置于25ml容量瓶中，用甲醇定容，即得供试品溶液。1.2.5方法学验证精密度实验：精密吸取对照品溶液2.0ml置于25ml容量瓶中，以甲醇定容。于选定波长下，重复5次测定其吸收值。回收率实验：精密称

5、取已恒重的上述干膏5份，每份4mg左右，分别精密加入1mg左右对照品，按“1.2.4”项方法制备溶液，在选定的波长下测定吸收值，计算平均回收率及RSD。重复性实验：精密称取“1.2.4”项制备干膏4.5mg。按“1.2.4”项制备供试品溶液于选定波长下重复5次测定吸收值。稳定性实验：取同一供试品溶液分别于0，2，4，8，12，24，48h测定吸收值。样品含量测定：精密称取3批，每批3份，按1.2.4项制备的60%乙醇部位干膏，共9份，每份约4.5mg，并按1.2.4项制备供试品溶液，于选定波长下测定吸收值，计算含量。2结果2.1测定波长的选择对照品和供试品的

6、共有吸收峰328nm为检测波长。2.2标准曲线和线性范围以对照品质量浓度（X,μg/ml）为横坐标,以吸收值（Y）为纵作标，绘制标准曲线，进行线性回归分析，得回归方程为Y=0.03960+0.04951X,r=0.9992，线性范围2.048～16.192μg/ml。2.3精密度实验取某一浓度对照品溶液，重复测定5次，RSD值为0.36%。2.4加样回收率实验加样回收率实验结果表明，金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷对照品的平均回收率为98.32%，RSD为0.57%。结果见表1。表1加样回收率实验结果（略）2.5重复性实验重复性实验结果表明，第3批干膏中总

7、黄酮含量为38.10%，RSD为0.13%。2.6稳定性实验稳定性实验结果表明，样品溶液在48h内稳定性良好，RSD值为0.67%。2.7样品含量的测定3批60%乙醇部位干膏总黄酮含量分别为36.90%，37.28%，37.88%。平均值为37.35%，RSD值分别为0.21%，0.50%，0.89%。结果见表2。表2样品中总黄酮的含量测定结果（略）3结论本文探讨了60%乙醇部位总黄酮的富集工艺。结果发现，利用大孔吸附树脂富集，60%乙醇洗脱10个柱体积，所得总黄酮含量稳定且富集率较高，降压效果显著。该方法可以推广使用；本文采用紫外分光光度法测定了60%乙醇

8、部位总黄酮含量，该方法精密度高，重现性好，测定结果准